химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

1

что и при отгонке сурьмы, 50 мл смеси НС1 и НВг (3 : 1). В полученном дистилляте, находящемся в третьем приемнике, определяют олово. /

Продолжительность выделения мышьяка 40 мин., сурьйы ПО мии., олова 75 мии. [757].

^Затруднения при отгонке олова возникают, если в дистилляцион-ной колбе присутствует нерастворимый осадок. Наличие осадка вызывает толчки при перегонке и препятствует проведению отгонки при надлежащей температуре. При анализе цветных металлов осадок обычно представляет собой сульфат свинца или фосфат олова(1У). Существенное ослабление толчков может быть достигнуто введением в дистилляцйонную колбу 0,1—0,2 г хлопьевидного графита [111].

Перед отгонкой бромидов сурьмы и олова из раствора должен быть удален фтор, создающий помехи при дистилляции этих элементов [22 ].

Если содержание сурьмы в анализируемой пробе велико, то для ее отгонки требуется значительное время, при этом в дистиллят совместно с сурьмой попадает некоторое количество олова. В остатке остается основное количество олова. В этом случае дистиллят подвергают вторичной перегонке, присоединяют остаток к первому остатку после отгонки сурьмы. Из объединенных остатков отгоняют олово.

При определении олова, мышьяка и сурьмы в чугуне и сталях найдены оптимальные условия дистилляции сурьмы и олова (при навеске 2 г): сурьму отгоняют при 165°С, прибавив 160 мл конц. НС1, а олово — при 170°С, введя смесь 23 мл конц. НВг, 10 мл конц. НС1 и 46 мл воды. Продолжительность дистилляции 75 мин. [936].

Если нет необходимости определять As и Sb, их можно отделить от олова совместно. Так, при определении олова в нержавеющей стали, отгонку As и Sb проводят при 150"С в токе С02 из раствора, содержащего H2S04, НяР04 и сульфат гидразина. В процессе отгонки добавляют по каплям конц. НС1. Затем отгоняют олово, вводя по каплям смесь 15 мл конц. НС1 + 15 мл конц. НВг+15 мл воды [1154].

Применяют отгонку SnBr4 с парами НВг, генерируемыми в отдельном сосуде [1048а, 1144].

Отгонку олова в виде бромида используют при анализе различных объектов: руд, минералов [70, 1048а, 1061, 1311], продуктов с высоким содержанием вольфрама [568], молибденовых концентратов [1741, сталей [796, 1048а, 1144, 1154, 1411], сплавов [282, 503, 548, 1048а], теллура (в. ч.) [206], алюминия [1062, 1064] и других объектов [829, 1031, 1183].

В работе [1518] имеется указание, что при отделении олова от мешающих элементов дистилляцией в виде SnBr4 с последующим соосаждением с А1(ОН)3 получают заниженные результаты определения олова.

Отгонку олЬва в виде бромида используют для удаления олова

при определения других элементов [498, 694], примесей в олове,

так как после отгонки олова примеси концентрируются в остатке

[335]. \

Меньшее распространение получил метод отгонки олова в виде хлорида. Обычно отгонку проводят после разложения анализируемого образца газообразным хлором. Так, при определении олова в объектах, содержащих платиновые металлы, для разложения проб применяют хлорирование с улавливанием образующихся летучих хлоридов Sn, Se, Те, As и Sb раствором HCI [308]. Аналогично определяют олово в оловянных шлаках. При анализе золота проводят вакуумную отгонку олова в виде SnCl4 [1099].

Хорошие результаты получают при возгонке олова в виде SnJ4. Это соединение образуется при прокаливании Sn02 и р-оловянной кислоты [769, 1238], а также руд, концентратов, почв, осадочных отложений, силикатных пород [572, 741, 1357, 1405] с NH4J.

В ряде случаев при достаточно высоких концентрациях олова определение его может быть выполнено по потере веса остатка окислов после отгонкн иодида олова [371].

Определение олова в бронзах путем отгонки его в виде SnJ4 невозможно, если количество фосфора, содержащегося в анализируемом объекте, превышает допустимую погрешность анализа. При анализе сурьмяных бронз после переведения пробы в окислы последние прокаливают при 850°С, взвешивают, обрабатывают йодистым аммонием при 500°С и снова взвешивают. По потере веса определяют сумму Sn02 + Sb204. Сурьму определяют отдельно иным методом, пересчитывают на Sb204 и вычитают из суммы летучих окислов, получают вес Sn02 [711].

При анализе В203, Si02, Sb203, Мо03, W03 и ТЮ2, содержащих 10~3—Ю-4 % примесей, для концентрирования олова и ряда других элементов, не образующих летучих фторидов (при 200— 350°С), используют отгонку основного компонента в виде летучего фторида [580].

0,2—0,3 г анализируемой пробы помещают на фторопластовой или платиновой подложке во фторопластовую или платиновую трубку, нагреваемую в трубчатой печи до 200—350°С. В процессе нагревания через трубку в течение 0,5—5 час. пропускают ток HF, очищенного от кремния и механических примесей. При такой обработке концентрация олова (а также Al, Fe, Са, Mg, Cu, Pb, Сг и других элементов) в остатке повышается приблизительно на порядок.

Метод зоииой плавки позволяет сконцентрировать примесь олова при анализе висмута [272].

Высокий коэффициент обогащения олова (порядка 103—10*) и полноту выделения (>95%) получают при концентрирован

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные португальские ручки
наклейки выход стрелка огнетушитель
основания 180х190
линзы ultra flex tint 1 шт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)