химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

элементов предусматривает использование комплексообразования олова с полихлорированными соединениями, содержащими хелато-образующие функциональные группы (полихлорпроизводные ксан-тогенатов). Выделение анализируемого элемента в виде хелата осуществляют методом тонкослойной хроматографии на силикагеле или А1208. При 200°С ксантогенаты металлов разлагаются, образуя летучие хлорсодержащие соединения, которые регистрируются электронозахватным детектором газового хроматографа с высокой чувствительностью (до 10~1а г) [1355].

Электрофорез

Изучено поведение олова при электрофорезе в растворах Н2С204 и NaaC204 [ 785, 1174], лимонной кислоты и цитрата натрия [1050, 1174, 1195], Р,Р'-диаминодиэтил-Ы,Ы'-тетрауксусной кислоты [1488], нитрилотриуксусной и этилендиаминтетрауксусной кислот [1173], янтарной, яблочной и винной кислот [1174, 1365], NH4F [1365].

При определении олова в растительном сырье поступают следующим образом.

Анализируемый образец озоляют н многократно обрабатывают остаток 10%-ной НС1, полученный раствор фильтруют, фильтрат выпаривают досуха, и остаток растворяют в 1 мл 22%-ной НС1. На полоску фильтровальной бумаги Ватман № 1 (длиной 39 см и шириной 1 см) наносят 10 мкл полученного раствора на расстоянии —10 см от края и подвергают электролизу прн напряжении 10 в/см в течение 3 час. В качестве электролита используют раствор, содержащий 10 г лимонной кислоты, 3,5 г NaOH в 1 л воды и имеющий рН 4,8. В этих условиях Sn, Fe, Cu, Zn н Pb передвигаются к аноду с соотношением скоростей, равным соответственно 1 : 0,94 : 0,79 : 0,68 : 0,52. Во взятой алнквотной части раствора определяют -—0,2 мкг перечисленных металлов после проявления соответствующими реактивами и сравнения интенсивности образующихся пятен с пятнами, полученными прн использовании стандартных растворов данных металлов [1050].

При электрофорезе соли олова образуют ряд отчетливых полос, электролит — 0,5iv раствор цитрата натрия. На этом фоне возможно разделение смеси As—Sb—Sn [1195]. Олово и сурьма хорошо отделяются от ряда других катионов в присутствии 6, в'-диамино-диэтил-М.Ы'-тетрауксусной кислоты при рН 3—-12 [1488]. Для выделения Sn(IV), Sb(III) и TI из сложных смесей"электрсфорез проводят на бумаге Итон-Дайкмен № 301 и 950, в качестве электро* лита Применяет 0,5Af раствор винной кислоты (напряжение 500 6 на лист бумаги\длиной 75 см). При применении в качестве комплек-сообразователя\0,5Л1 раствора NH4F используют напряжение на тот же лист 180 в [1365].

Для идентификации олова при анализе монет комбинируют электрофорез с методом кольцевой бани [490].

Дистилляция

Дистилляция является одним из весьма эффективных способов отделения олова от большого числа элементов. Обычно отгоняют Sn(IV) в виде галогенидов, наиболее часто — бромида. Одновременно с оловом при этом в дистиллят попадают (полностью или частично) As, Sb, Ge, Sc, Те, TI, Bi, Mo, Re и Hg [70, 111, 206, 694, 1031, 1061, 1183, 1325]. Однако,выполняя перегонку в определенных условиях, проводят отделение олова и от этих элементов [1031, 1183, 1347, 1510].

Если перегонку ведут при температуре, не превышающей 125— 127°С, олово в дистиллят не переходит, а германий и мышьяк отгоняются полностью, что позволяет провести их предварительное отделение от олова. Сурьма может быть предварительно отделена цементацией порошком железа [570 ]. Попадающий в дистиллят бром в тех случаях, когда он может создать помехи дальнейшему определению олова, восстанавливают аскорбиновой или сернистой кислотой.

Для дистилляции олова в виде SnBr4 предложен ряд установок [111, 570, 757, 1466].

Разделение смеси мышьяка, сурьмы и олова дистилляцией проводят по методике, предложенной в [111, 757, 829, 1347].

10 мл анализируемого раствора, содержащего 5 мл конц. H2S04, кипятят с серным цветом или сульфатом гидразина (восстанавливают As н Sb до, трехвалентного состояния). Последний вариант предпочтительнее, так как в первом случае требуется отделение избытка серы фильтрованием. Прн этом Sn(IV) не восстанавливается. Полученный раствор переносят с помощью 100 мл коиц. НС1 в перегонную колбу прибора емкостью 200 мл для дистилляции. В приемник вводят 50—100 мл воды (конец трубки холодильника должен быть погружен в воду) и пропускают через прибор ток С02. Нагревают раствор до кипения и слабо кипятят, регулируя скорость пропускания С02 таким образом, чтобы температура раствора в процессе днстнлляцнн поддерживалась равной 111— 112°С. Когда объем раствора уменьшится до 50 мл, не прекращая тока СОа и нагревания, заменяют приемник (в первой порции дистиллята содержится мышьяк). Во второй приемник вводят 50—100 мл воды, прибавляют в перегонную колбу *7 мл 85%-ной Н3Р04 и постепенно повышают температуру раствора в ней до 155°С, после чего через капельную воронку вводят в колбу 75 мл конц. HCI со скоростью 30—40 капель в минуту. При этом в дистиллят перехот днт сурьма. Устанавливают третий приемник. Охлаждают раствор в перегонной колбе до 140°С и, поддерживая эту температуру, вводят с той же скоростью,

170

17

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
овальный стол книжка в2285
комплект акустической системы 7.1
где купить красивую посуду в москве
как перевести деньги со смартса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)