химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ы (1 : 1) с использованием подвижного растворителя — смеси 2 %-ной уксусной кислоты, метанола и 2-пропанола (6 : 3: 1). 8-Оксихинолинаты Sn, Zn и ZrOa+ разделяют смесью пропионовой кислоты и воды (1 : 4) [530]. При облучении УФ-светом (360 нм) по интенсивности флуоресценции комплексов элементов с 8-оксихинолином на тонких слоях можно открыть 0,025—1,0 мкг элемента.

Разделение пар Sn—Pb, Sn—Zn, Sn—Ga, Sn—In и Sn— Au при весе образцов 0,1—5 мг осуществляют методом восходящей тонкослойной хроматографии на слоях силикагеля, закрепленных крахмалом. Концентрация НС1 в анализируемом растворе ЗМ. Для разделения олова и свинца в качестве подвижного растворителя используют к-бутанол и смесь н-бутанола, бензола, Ш НС1 и \М HN08 (50 : 46 : 1,4 : 2,6). При этом свинец остается на старте, а олово поднимается на некоторую высоту. При разделении пар Sn—Zn, Sn—Ga, Sn—In и Sn—Au и применении 0,1M HCI (подвижный растворитель) олово незначительно поднимается со старта, a Zn, Ga, In и Au концентрируются у фронта растворителя [107].

Силикагель, обработанный НО и содержащий 5 % растворимого крахмала, нанесенный на пластинку (толщина слоя 0,3 мм) используют для разделения и идентификации 24 ионов металлов (в том числе и олова) [529]. Для этого применяют три системы растворителей. Сначала разделяют Ba, Sr, Са, Mg, Al, NH+, Na, К и Li при. помощи смеси метанол—н-бутанол—35%-ная НО (80:10:10), затем — Ni, Со, Cu, Fe, Mn и Сг с использованием смеси ацетон — 3N НС1 (99 : 1), после чего разделяют Sb, As (Cd, Cu), Sn, Bi, Zn и Hg смесью «-бутанол—бензол—IN HN03—IN HQ (50 : 46 : 2,6 : 1,4).

Для разделения Sn, Pb и Ge методом тонкослойной хроматографии на силикагеле в качестве подвижной фазы используют смесь изобутанол — конц. HQ — метилэтилкетон (10 : 8 : 1) [10401. При этом по подвижности элементы располагаются в ряд: Sn >Pb>Ge.

При разделении металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов на тонком слое силикагеля (проявление бензолом) получен следующий абсорбционный ряд: (Ag, Bi, Mn) >(Sn, Sb) >Cd >Cr >(Co: Fe, Pb) >Ni >Cu >Zn [1192].

Двухвалентное олово отделяют от Sn(IV) в течение 15 мин. на порошке целлюлозы DSF при использовании в качестве подвижной фазы смеси н-бутанола и ледяной уксусной кислоты (2:1) [ 1172а ].

Газовая хроматография

При отделении и определении олова методом газовой хроматографии обычно используют галоидные соединения олова(1У), имеющие относительно низкую температуру кипения.

В качестве твердого носителя при определении олова применяют различные пористые материалы: Галопорт F [1372], изоляционный кирпич Сил-0-Цель [1427, 1428], А1Вг3 [1428], диафорит или стер-хамол [1498], полимеры трифтормонохлорэтилена и тетрафторэти-лена [697, 1371]. Фторопластовый носитель Полихром-1 используют для газохроматографического анализа хлоридов металлов (в том числе и олова) [761. Показано, что диатомитовые твердые носители непригодны для работы со смесями, содержащими НО [1371].

При 60—190°С устойчивы по отношению к SnCl4 неподвижные фазы: масло Kel-F-Ю, воск Kel-F, Апиезон L, силиконовый каучук UC-W98, силиконовое масло ДС-550, Фазепак Р и графит [1243].

В качестве неподвижной фазы также используют нитробензол [1427, 1498], «-октадекан [76], полимер трифтормонохлорэтилена Вольталеф-108 [697], твердый полимер Kel-F-40, силиконовые масла [1428, 1498]. Однако применять силиконовые масла нежелательно, так как под действием хлора они образуют НС1 [1371].

При определении примесей в SnCl4 и анализе смесей, содержащих С12, СоС12, SiCl4, TiQ4 и SnQ4, хорошие результаты получены с апиезоновой смазкой, нанесенной на стерхамол [1498]. На колонке с силиконовым маслом FF-7100, нанесенным на диафорит (длина колонки 1 м диаметр 6 мм) при 120°С SnCl4, выходит в виде пика с малым временем удерживания.

Методом газовой хроматографии разделяют SnCl, и" SnBr4 [1428]; смесь Sn, Ge, As и Fe [1427]; смесь HCI, SiCl4, GeCl4, SnCl4 [76]; смесь Sn, Si, Ge и Ti (при 75°C), SnCl4, Cl2 и VOCl3 (при 100°C), продукты хлорирования смеси Sn, V, Sb" [1371 ].

Газовую хроматографию применяют для определения'олова"в циркалое [697] и сплавах цветных металлов [1372].

В качестве детектора при определении олова используют ката-рометр и электронозахватный детектор [76], плотномер [1371]. Для этой же цели используют детектирование (с помощью жидкостного счетчика) по радиоактивному изотопу звС1, добавляемому к твердому носителю в виде НС] [1427]. В этом случае, при прохождении хлоридов элементов через колонку происходит обмен изотопов и пики их после выхода из колонки могут быть измерены по радиоактивности. Детектирование хлорида олова возможно с помощью

168

169

пламенно-ионизационного детектора [493, 886]. Повышенной чувствительностью (по сравнению с обычным пламенно-ионизационным детектором) по отношению к олову, фосфору, фтору, хлору, брому, иоду, азоту, мышьяку и сере обладает щелочной пламенно-ионизационный детектор [868].

Интересный вариант газохроматографического определения на-нограммовых количеств двухвалентного олова и некоторых других

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
можно ли обучиться на курсах на менеджера по туризму
дачные поселки эконом класса на новой риге
помощь ведения наследственных дел москва
купить парковую скамейку кованую 3м

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)