химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

менением 1—7М водных растворов NH4CNS в качестве подвижной фазы для Sn(II) установлено, что Rf <0,1 [1283]. Роданистоводородную кислоту используют для отделения олова от редкоземельных и щелочноземельных элементов, которые не сорбируются анионообменными бумагами при концентрации HSCNИсследована распределительная хроматография на бумаге, пропитанной 0,1М раствором три-к-октилфосфинсульфида в цикло-гексаноне (после испарения растворителя количество реагента на бумаге 1,12 ммоль/см*) [831 ]. При применении в качестве подвижной фазы 1, 3, 5 или 7М НС1 для Sn(II), Mo(VI), Cu(II) и Nb(V) значения R/<1 и понижаются при увеличении концентрации кислоты. При этом Rf=0 для Hg(II), Pd(II), Pt(IV) и Au(III), а для Mn(II), Zn, Mg, Al, Ni, Co, Fe, Cr, Cd, Sr, Be, In, Sc, Ti, Zr, Hf, V(IV), V(V), Rh(III), Th и Y величина Rt «1; для галлия в присутствии 1 и ЗМ HCI Rf равен 1 и уменьшается в присутствии 5 и 7М НС1.

При определении олова (а также многих других металлов) в органических соединениях после минерализации пробы ее переводят в солянокислый раствор и разделяют на кругах из бумагиЩлейхер и Шюлль № 2043. В'качестве растворителя используют смесь конц. НС1, ледяной уксусной кислоты, «-бутанола, «-пропанола, этанола и ацетилацетона (4 : 3 : 3 : 2 : 3 : 0,6) [822].

Хроматографическое разделение на бумаге используют при определении малых количеств олова в минеральном сырье [99].

166

й качестве растворителей при отделений олова методом бумажной хроматографии применяют смеси: циклогексанол — муравьиная кислота (7 : 3) [12891; диэтиловый эфир—метанол—вода— конц. НС1 (50 : 30:15 : 4) [1269]; изобутанол—НС1—Н20 (85 : 15 : 100) [1233]; этанол—НС1—НаО (4:1:5) [659]; мети лэтилкетон—СН8СООН—Н20 (5:3:2) [1126]; бензиловый спирт — этанол— 6Л7 НС1 (2:2:1) [1272]; 12JV НО—к-бута-нол (3:1) [892]; w-бутанол—конц. НС1 (4:1) [194], бутанол, насыщенный 3,4 — 3,5JV HCI [1260]. При исследовании влияния магнитного поля на значение R/ для Sn(IV) и ряда других катионов в качестве растворителя применяют смесь я-бутанол — вода — уксусная кислота и этиловый эфир ацетоуксусной кислоты (10 : 7 : 2 : 1) [1370].

Установлено, что асимметрия пятен на хрОматограммах Sn(II), Sn(IV) и многих других катионов уменьшается в присутствии метиламина в растворах элюента [1288].

Определены значения Rf для Sn(II), Sn(IV) и ряда других элементов при использовании в качестве растворителя бутанола (насыщенного водой), насыщенного водного раствора ЭДТА или 0,1 Л! водного раствора тиогликолевой, дитиогликолевой, лимонной, винной, молочной, малоновой, салициловой, щавелевой, янтарной кислот [668].

Отделение олова от многих элементов может быть осуществлено при использовании методов тонкослойной хроматографии. При этом для изготовления тонких слоев применяют силикагель [106, 107, 529, 656, 687, 750, 1040, 1301, 1367], целлюлозу [687, 749, 1523, 1524],полиамид [1115], А1203 [969], кукурузный крахмал [774], гипофосфат циркония [1080 ] и смеси силикагеля с целлюлозой [530 ] и А1203 [1363].

Разделение смеси As(III)—Sb(III) — Sn(IV) достигается методом двухмерной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы тонкого слоя силикагеля, импрегнированного жидким анионитом Примен J—М—Т. Элюирование проводят в одном направлении O.liV HCI, а затем 2Л7 НО [750]. Для разделения смесей Sn(II) с Ti, V, Cr, Mn, Со, Ni, Cu, Zn, Mo, Ru, Pd, Ag, Cd и In применяют тонкослойную хроматографию с обращенными фазами на силикагеле и целлюлозе, пропитанных трибутилфосфатом. Подвижная фаза — растворы НС1 различной концентрации (1—9Л1) [687]. При разделении Sn, Al, Bi, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Hg, Ni, Ag и Zn методом тонкослойной хроматографии на целлкь лозе MN-300 элюирование проводят смесью 12N НО и и-бутанола (1 : 3) восходящим способом [1523]. Для элюировання при разделении Sn(II), As(III), Sb(III) и Pb на силикагеле-G, активированном нагреванием при 110°Св течение 2 час, используют амилацетат, насыщенный НС1 (50 мл амилацетата встряхивают с 5 мл конц. НО) [1301].

Возможность анализа сложных смесей методом тонкослойной хроматографии без предварительного разделения на группы пока167

зана в [1367). Неподвижной фазой при этом является слой силика-геля, нанесенный на полиэфирные пленки, подвижной — растворы НО в смеси метилизобутилкетон—амилацетат (2 : 1).

Разделение и обнаружение ~0,1—0,3 мкг Sn, Al, As и Sb осуществляют после экстракционного выделения этих элементов в виде пирролидиндитиокарбаминатов хлороформом из IN HCI. Полученный экстракт хроматографируют на слоях смеси силикагеля-Д и А1203 (1 : 1 и 2 : 1), применяют в качестве элюента смесь бензол— хлороформ (2 : 1) [1363]. Эти же элементы разделяют посредством смеси этанол—3N НС1 (9 : 1) на слоях целлюлозы Авицел TG-104 восходящим способом или методом круговой тонкослойной хроматографии [749].

8-Оксихинолинаты Sn(II), Be, La и Zn могут быть разделены на слоях смеси силикагеля и целлюлоз

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить арку из искусственных цветов
Фирма Ренессанс готовая лестница на второй этаж - цена ниже, качество выше!
кресло персонала престиж
склады для хранения вещей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)