химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

, Sn, Pb и Ni для последующего количественного определения этих металлов. Элюирование проводят 2М НС1, затем высушивают бумагу и продолжают элюирование SM НС1 в перпендикулярном направлении к первоначальному, после чего элюируют вновь в первоначальном направлений 5Л1 HF [1366].

Разделение Sn, As и Sb методом нисходящей бумажной хроматографии может быть достигнуто вымыванием этих элементов к-бутанолом и его смесью с азотной, соляной, лимонной кислотами и NH4OH [777].

Хорошие результаты разделения Sn(II), As(III) и Sb(III) получены в [1439]. В отличие от обычного метода восходящей хроматографии в данном случае под прямыми углами к вертикальной бумажной полоске закрепляют равноотстоящие друг от друга горизонтальные полоски. Полученные таким способом хроматограммы отличаются отчетливостью, хорошей воспроизводимостью, отсутствием перекрывания зон. В условиях разделения Rf для As(III), Sb(III) и Sn(II) соответственно равны 0,64; 0,80 и 0,98.

Разделение Sn, Sb, Bi и As (и отделение их от всех других катионов IV и V аналитических групп) может быть достигнуто при применении в качестве растворителя системы изоамиловый спирт + + HN03 + Н20 [1059]. Смесь уксусная кислота + ацетилацетон-г-+ вода (8:1,5: 2,5) позволяет разделять As, Sb и Sn на дисках из бумаги Ватман № 1 [688]; смесь к-пропанол +1JV HCI (1 : 1) пригодна для разделения Sn(II) и Sb(III) или Sn(IV) и Sb(V) методом восходящей хроматографии [1207]. Полное разделение Sn(II), Sb(III) и As(III) в виде их оксалатных, тартратных или ци-тратных комплексных соединений на бумаге Ватман № 1 получают при применении в качестве проявителя раствора 0,64—0,96Л? щавелевой + 0,15—0.64ЛГ винной + 0.62JV лимонной кислот в 60%-ном этиловом спирте [1385]. В качестве растворителя используют 60%-иый раствор этанола для разделения Sn(II), Sb(111)и As(III) в работе [719а]. Применение этилендиаминтетрауксусной и щавелевой кислот в качестве комплексообразующих веществ с применением кольцевой бани не дало четкого разделения As(III), Sb(III) и Sn(II) 11387] и As(III) и Sn(II) 11386].

В течение 20 мин. отделяют Sn(IV) от Sn(I I) и от других 40 катионов металлов (включая Sb, As, Fe, Zr, Ge и Cu) при элюировании смесью 0.5Л4 СН-ДЮН + 0,Щ СНаСООН на бумаге, пропитанной вольфраматом титана [1003].

Хорошее разделение микроколичеств Sn, U(VI), Cu(II), Hg(II), Cd, Fe(III), Bi, Sb(III) и As(III) достигают методом нисходящей хроматографии при элюировании смесью (9 : 1) метилэтилкетона или циклогексанона и водного 1—5%-ного раствора НС1 [962].

При использовании метода восходящей хроматографии на бумаге Ватман № 1 и растворителей — смесей муравьиной кислоты и одноатомных предельных спиртов (метанола, этанола, пропанола, бутанола, пентанола и октанола) с различными значениями диэлектрической проницаемости даже при минимальном значении последней (~12) величины Я/для Sn(II), атакжеАз(1П) и Sb(III)Ss0,2. В то же время для Cd, Bi, Pb, Cr(III), Fe(III), Al, U(VI), La, Zn, Ni, Mn(II), Cu(II), Ca, Ba, Sr, Mg и Ce(IV) R,=0 даже при применении растворителей с диэлектрической проницаемостью, равной 22.—25. Лишь при дальнейшем увеличении диэлектрической проницаемости начинается возрастание Rf [1290].

При использовании в качестве неподвижной фазы растворов НО и ее солей, а в качестве подвижной — 0,Ш раствора солянокислого три-к-октиламина в бензоле на линии старта остаются: Be, Sc, Y, La,Ti,Zr, Th, Cr(III), Mn(II), Ir(III), Ni, Al и T1(I), a Sn(II), Pd, Pt(IV),Re(VII),Au(III), Cd, Hg(Il), Tl(III), Bi и Sb(III) мигрируют с фронтом подвижной фазы (при концентрации НС1 в неподвижной фазе в пределах 0,112—5,2Af), из чего видны возможности отделения Sn(II) от ряда элементов [1284].

164

165

Когда в качестве неподвижной фазы применяют растворы HF (0,12—7,8М), а подвижной — 0,1 М раствор гидрофторида три-н-гексиламина или амберлита LA-2 в бензоле, вместе с фронтом подвижной фазы мигрируют Re(VII), Pd(II), Pt(IV), TI, Au(III) и Cr(VI). На линии старта остаются не экстрагирующиеся органической фазой металлы 1-й и 2-й аналитических групп (за исключением Be), Sc, Y, La, Th, Cr(III), Mn(II), Co, Ni, Cu(Il), Ag, Zn, Cd, V (IV), Hg(II), Ga, In, T1(I), Pb и Bi. Промежуточные значения Rf имеют Sn(II) и Sn(IV), Re, Ti, Zr, V(V), Nb, Mo, W, U(VI), Fe(III), Al, Ge, P, As(III), Sb(III), S(VI), Se(IV), Te(IV), F~, C1-, Br- и J" [1285].

В качестве неподвижной фазы при разделении Sn, Ag, Pb, Ni, Cd, Fe, Cu, Co, Bi, Hg, V, Au, As, Sb, U, Ti, Ce, Cs, Y, La, Th, Zr, Al и РЗЭ методом хроматографии на бумаге используют фенилбензогидроксамовую кислоту в виде 2 %-ного раствора в смеси 2-октанон + этанол (2 : 3), которым предварительно пропитывают бумагу [911 ]. Подвижной фазой в этом случае являются растворы НС1 и НС104 различных концентраций. Пропитка бумаги бромгидратом или иодгидратом три-к-октиламина с применением в качестве подвижной фазы растворов НВг, Н J и NaJ позволяет проводить разделение смеси Sn — Pb — As —Ge [1286]. При использовании бумаги, пропитанной три-н-бутил-, три-к-октил- и триизо-октиламином, с при

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мягкая кровля шинглас сандал
двухъярусная кровать из дерева
заказать такси в москве недорого микроавтобус
сетка для дорожного строительства

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)