химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ерженьков из CaS04 [1361].

На стерженек нз CaS04 на расстоянии —5 см от конца наносят 2—3 капли анализируемого раствора и опускают стерженек этим же концом в стакан с водой (подкисленной НС1) так, чтобы место нанесения раствора находилось на 2,5—3,7 см выше уровня жидкости. Стерженек вынимают нз раствора сразу же по достижении фронтом воды верхнего его конца. Вода, поднимающаяся вверх по стерженьку, вызывает разделение ионов с образованием четко ограниченных зон, которые проявляют, выдерживая влажные стерженьки в токе H2S, или опрыскивают жидкими реактивами (после предварительного высушивания) для качественного обнаружения элементов.

Для разделения As(III), Sb(III) и Sn(II) используют стебли джутовых растений, лишенные волокон путем специальной обработки [1362].

Применение адсорбционной хроматографии на А1203, с использованием в качестве проявителя раствора K2CSa, позволяет разделять Sn(II), Sn(IV), Bi(III), Hg(II), Pb, Cu(II), Cd,As(III), As(V), Sb(III) и Sb(V) [1388].

Дитизоната металлов, растворенные в CC14 и CHCI3, адсорбируются окисью алюминия в следующей последовательности (в порядке убывания сорбируемости): [Sb(III), Sn(II), Ni, Mn]>Cu(II)> >Cd>Fe(II)>Co, Zn>Hg(I) и Hg(II) [882].

В качестве адсорбента применяют бумагу, обработанную гидроокисью алюминия [69, 902]. По адсорбируемое™ на бумаге катионы располагаются в следующем порядке: Н+, Sn(IV), Sb(III), Ti, Bi>Sn(II), As(III)>Fe(III), Cr(III), Hg(II)>U(VI)>Pb> >V(IV), Al>Ag>Cu(II)>Zn>Cd>Co, Ni, Fe(II)>Tl(I)>Mn(II).

Каплю анализируемого раствора наносят на полоску бумаги на расстоянии

I з см от края, затем опускают этот конец в воду и держат до тех пор, пока

раствор не поднимется на высоту 10 см. Хроматографнческне зоны, содержащие элементы, обнаруживают с помощью соответствующих реагентов.

Распределительная хроматография с обращенными фазами в системе трибутилфосфат— НС1 позволяет разделять Sn(II) HSn(IV), а также Sn(II), Te(IV) и Sb(V) [363]; Au и Sn[653]. Метод распределительной хроматографии используют для отделения олова от многих элементов [128, 843].

Осадочная хроматография также нашла применение для отделения и определения олова [416, 1402].

Многочисленные варианты отделения олова от других элементов возможны при использовании хроматографии на бумаге.

Изучено поведение Sn(II) при хроматографировании на бумаге в различных условиях. На величину Rf двухвалентного олова существенное влияние оказывает присутствие в растворе рафинозы, мальтозы, галактозы, L-аскорбиновой, яблочной, щавелевой и янтарной кислот. В то же время в присутствии лимонной и винной кислот Rt двухвалентного олова остается постоянным [342—344]. На Rf двухвалентной меди из перечисленных кислот значительно влияет только L-аскорбиновая кислота, что позволяет использовать эти кислоты для разделения двухвалентных олова и меди.

Сильное влияние на величину Rt четырехвалентного олова оказывает наличие больших количеств Fe(III) [401].

Возможность отделения олова от ряда элементов методом хроматографии на бумаге видна из данных табл. 14.

Растворитель А (см. табл. 14) готовят растворением 5 г бензонлацетона в 50 мл «-бутилового спирта. Раствор1 встряхивают с 50 мл 0,1 N HNOs и верхний слой используют для хроматографических разделений.

Раствориталь Б готовят встряхиванием 2,4,6-коллнднна с равным объемом 0,4 N HN03, используют верхний слой.

Растворитель В получают растворением 1 г антипирина в смеси 100 мл чистого диоксана +1 мл конц. HN03-f-2,8 мл Н„0 [1268].

Растворитель Г представляет собой смесь конц. НС1-т-ацегон-{-ацетнлацетон (насыщенный водой) в соотношении 1 : 50 : 150 (пообъему) [766].

Для хроматографического отделения олова от других элементов применяют различные сорта бумаги: Ватман № 1 [688, 822, 892, .1207, 1272, 1288, 1290] и № 4 [1284]; Щлейхер и Шюлль № 2043/А [822] и № 2043В [1102]; Тсйо-рсши №50 [1012]; Итон-Дайкмен № 301 и 950 [1365]; Эдерол № 202 [1259]; ионообменная бумага SB-2 [679, 1366]; анионоебменная бумага Ватман АЕ-30 и ВЕ-20; катионообменная бумага Амберлит SA-2 [679]; фильтровальная бумага [401]. Кроме того, используют фильтровальную бумагу, пропитанную различными органическими реагентами: 8-оксихинолином [194], бромгидратом или иодгидратом три-и-октиламина [1286], три-(к-бутил)-, три-(н-октил)- и три-изо162

6* 163

октиламином [1283], раствором три-к-октилфосфинсульфида в циклогексане [8781, раствором фенилбензогидроксамовой кислоты в смеси 2-октанон + этанол [911]; раствором HF [1285] и?вольфра-матом титана [1003].

Разделение Sn, As, Sb, Cu, Bi, Cd, Hg и Pb для целей качественного анализа выполняют с помощью двухмерной бумажной хроматографии [114] с использованием в качестве растворителей сначала смеси 82 мл изобутанола +3 мл конц. HQ + 15 мл воды, а затем смеси 60 мл пиридина + 40 мл воды. Для проявления хроматограммы используют H2S и раствор AgNOs.

Двухмерная хроматография на целлюлозной бумаге (пропитанной сильноосновным анионитом амберлит SB-2 в Cl-форме) позволяет получать хорошее разделение Cu, Fe, Zn

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Насосы для грязной воды купить
asics в самаре
курсы кабельщиков на сшитый полиэтилен
ножи zwilling j.a.henckels

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)