химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

.1Л1 H,C04+1JV NH4NOa; Au — IM тиомочевина Ni, Al, Mn — 0,5N H„S04, Sn, Zn — 0,5Л1 NaCl+0,05M NaOH

Sc — 61V HCI; Fe, Ga — 2JV HCI, Sn — 21V HC1+ + 3N HF; Zn — 0,005JV HCI As — UN HCI; Те —0.1Л1 H,Ca04; Sn — 0.2Л1 H^j04+ +2Л1 NH4N03 Ti, Fe, Cu, Al, As, Mn, Ca, Mg — 2.5Л1 HCI; Sn, Zn —0,3M HCI Cu, Fe, V, Ni — ЗЛ» HCI; Sn — 0.5M HCI; Pb — 0.02M HCI

Cu, Fe, Cr, Ni, Al, Mn — 31V HCI: Sn(IV) — 0,51V HCI

Cu, Fe, Cr, Ni, Al, Mn — 2,5W HCI; Sn(IV) — 21V H,S04 Sn — W HCI; Pb - 0,0021V HCI

As(V) — 1 l,2N HCI; Se — 6,61V HCI; As(Ill), Ge— ЗЛ/ HCI; Те — ЗА' HCl-fO,3M HsCa04, затем 0,Ш HsC,04; Sb(III) — 0.3Л1

ределении примесей в алюминии

При анализе медных] сплавов вместе с Sn и Zn в раствор попадает немного Си

Bi И Sb не вымываются 0,3M НС1 и остаются в смоле

Отделение Sn при анализе металлов, руд и сплавов с высоким содержанием РЬ

Отделение Sn при анализе жаропрочных сплавов, хрома и цинковых сплавов

В отсутствие Мо для вымывания Sb применяют 0,ЗМ (NHt)sC,04+ +0.2А1 NHjOH. Разделение Sn и Sb не вполне четкое. В колонке

15S

159

Таблица 13 (продолжение)

Анионит и условия поглощения

Амберлит IRA-400, С1-форма, 71V HCI

Дауэкс-1X8, С1-форма, 3,4М HCI

Дауэкс-1X8, С1-форма, 7/W НС1

АВ-17, Cl-форма; И.ОЛ/ НС1

Анионит OAL, С1-форма, Ш НС1

Анионит AGI-8, Cl-форма, 30%-ная HCI

Дауэкс-1Х4, дауэкс-1Х8, АСД-2 или амберлит

Последовательность элюировання и элюент

(NH4)2C2O4+0,lAl H2C204; Sn — 2М NH4NOs+ +0.2М Н2С204

Pb — 7,21V HCI; Cu — 1,561V HCI; Sb — \N HF+ +0.3JV HCI; Sn — 6/V NaOH

Ni, Cu, Pb — 3,4M HCI; Fe -0,5M HCI; Zn — 0,5M H2C204; Sn — Ш HN03 As — 7Af HCI; Sb — 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты в 0,4Л/ HCI или 10%-ный раствор NH4F в 0,5/V HCI; Sn — 22JV H8P04; Hg-конц. HN03 As — UJV HCI; W — 81V HC1+ + 1ЛГ HF; Mo — 1JV HCI; Sn — 21V HC1+31V HF или 1JV HCI+3iV HF Cu, Co, Fe — Ш HCI; Sn(lV), Pb, Zn — O.liH HCI; Cd—H20; Bi — 5%-ная HNOa Pb, Ni — 30%-ная HCI; Cu, Co — 41V HCI; Fe, Mo, Те — 0,61V HCI; Sn, Zn — 0,11V HCI; Bi, Cd — 11V H2S04; TI — 5—6%-ный раствор SOs, затем IN HSOi Sb, In — 31V HCI Те — IN HCI; Sn — 1,8—2,01V HCI04

Примечания

после вымывания Sn остаются Mo, Re, Tc, Au; Sb отделяется частично

После извлечения Sb (перед элюиро-ванием Sn) колонку промывают 7W НС1 {для удаления HF) Отделение Sn от компонентов латуни

Возможно отделение от больших количеств Си, Со, Fe(HI)

Ионит предварительно промывают раствором Вг2 в конц. HCI во из

Литература

[672]

[921]

[1061]

[223]

[1129]

[1209]

[1342, 1409]

Прочие ионообменные методы отделения олова

В присутствии 0,2Af (NH4)2S04 при рН 6—10 четырехвалентное олово количественно сорбируется из раствора силикагелем. В отсутствие сульфата аммония даже из раствора, содержащего 1 мг Sn в 100 мл, адсорбируется менее 40 % Sn. Увеличение скорости пропускания раствора до 20 мл/мин (диаметр колонки 10 мм, высота 100 мм) при использовании Na2S04 (0,1—1,0М) вместо (NH4)2S04, промывание колонки 600 мл воды не влияет на результаты. В этом случае из раствора, содержащего 100 мкг Sn в 2 л, на силикагеле адсорбируется 94% Sn. Свинец маскируют комплексоном III [138].

Из лимоннокислого раствора с рН 5,5 олово избирательно сорбируется силикагелем. При этом происходит отделение олова от щелочных и щелочноземельных металлов, Sb(V), Cu, Ag, Cd, 2n, Hg(II), Fe(III), Cr(III), Mn(II), Ni, Co и Al. Эти элементы не сорбируются силикагелем в указанных условиях [1422]. Изменение концентрации лимонной кислоты в пределах 0,1—0,5 М при рН 5,5 или введение (NH4)2S04 невлияют на сорбцию Sn(IV). 8 мл силикагеля с размером зерен 0,06—0,2 мм, находящихся в колонке длиной 8 см, сорбируют до 10 мг Sn при скорости пропускания анализируемого раствора 5 мл/мин. Десорбцию олова осуществляют с помощью HCI (1 : 1) или H2S04 (1 : 3).

Для выделения олова из металлической сурьмы используют его адсорбцию на силикагеле в колонке (поперечное сечение 1 смг и длина 30 см, размер зерен силикагеля 0,20—0,38 мм) или в микроколонке (длина 20 мм и диаметр 3,5 мм, размер зерен силикагеля

6 В. Б. Спиваковскнй

161

160

0,05—0,18 мм). Двухвалентное олово количественно адсорбируется на силикагеле в присутствии лимонной кислоты при рН 5,0—10,0 или винной кислоты при рН 7,0—10,0 [1179].

Сорбцию Sn(IV) силикагелем из лимоннокислого раствора с рН 5,5+0,1 (в присутствии комплексона III) используют для отделения олова при его определении в свинце и Pb—Sb-сплавах [1042].

Изучена возможность использования двух типов хелатных смол хелекс-100 и пермутит S-1005, содержащих иминодиуксусные группировки, для концентрирования следов элементов из морской воды. При этом извлекается 85—90% Sn(IV) [1312].

Другие методы хроматографического^отделения и определения олова

Отделение олова от многих элементов, его открытие, полуколичественное и количественное определение может быть выполнено с помощью различных вариантов хроматографических методов.

Разделение смесей Cd — Sn(II), As(III) — Sn(II), As(III) — Sb(III) — Sn(II) может быть осуществлено при использовании ст

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проекторов москва
угловые тумбы и комоды фото
jordan ultra fly купить
купить билеты на пилот 16 января

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)