химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

].

•Концентрирование и отделение, микрограммовых количеств Sn(IV) от большого числа мешающих его определению элементов в последние годы успешно выполняется с помощью экстракции SnJ4 бензолом и некоторыми другими растворителями. Отделение индикаторных количеств Sn(IV) от таких же количеств Sb(III) и In проводят экстракцией Sn(IV) из 4—6М HJ бензолом: При этом фактор обогащения в Ш HJ для Sn — Sb равен 15 800, а для Sn — In —19 000; в случае 6М HJ значения фактора обогащения для этих же пар соответственно равны 24 000 и 13 800 [1083].

Изучено влияние концентрации иодид-ионов на экстракцию Sn(IV) и Sb бензолом из 9iV HaS01 [629]. При концентрации KJ, равной 0,005ТИ, и соотношении фаз 5 : 1 извлекается 99% Sb и 4% Sn(IV), а при соотношении фаз 20: 1 —98% Sb й При содержании в водной фазе 2,ЪМ NaJ и НСЮ4 коэффициент распределения Sn(IV) составляет 2100, при 0,06М NaJ и 3,Щ НСЮ4 и ионной силе 5, создаваемой с помощью NaC104, он равен 300. При прочих равных условиях повышение концентрации Олова В водной фазе приводит к снижению коэффициента распределе*

i3i

ния, что, возможно, указывает на образование многоядерных комплексов в водной фазе (в бензольном растворе Sn J 4 существует в виде мономерных молекул). Увеличение концентрации ионов водорода в водной фазе приводит к возрастанию коэффициента распределения олова, что особенно заметно лишь при малых концентрациях ионов иода [вследствие подавления гидролиза иона Sn(IV)]. Одновременно с оловом эстрагируются Ge и As(III), ио при снижении кислотности раствора до l,5Af НС104 извлечение германия падает до 1 %, что практически исключает его влияние на определение олова многими методами.

Четырехвалентное олово экстрагируют из 15—30 мл раствора, содержащего НСЮ4, NaJ и NaC104 в концентрациях 1,5; 0,5 и 3 М соответственно, 5 мл бензола. При содержании до 0,1 мг SIT обычно достаточно однократной экстракции. Если содержание олова в анализируемом растворе превышает 0,1 мг, экстракцию повторяют [925].

Экстракцию SnJ4 бензолом проводят из раствора, содержащего 20—25 мл 4N NaJ, 20 мл 4/V раствора NaC104 и 10 мл 70%-ной хлорной кислоты в объеме 55 мл [1404]; из раствора, содержащего 3 мл конц. НС104, 17 мл воды и 20 г NaJ [1368]; из сернокислого раствора, содержащего 0,5ЛГ NaJ [после восстановления Fe и Cr(VI) титаном (III)] [534]; из раствора, содержащего 6 мл 2,5М H2S04 и 3 мл 70%-ной НС104, 3,8млШ NaJ и 12 г NaC104-H20 в объеме 30 .ил [1441]; из 9JV H2S04 и 0,5М KJ [10531; из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту [1336]. При определении олова в вольфрамовых концентратах его экстрагируют из иодидно-перхлоратных растворов [48].

При исследовании наиболее благоприятных условий проведения экстракции олова бензолом было найдено, что при общей кислотности 6.6Л7 раствор должен содержать 4.66Л1 НС104 и Ш H2S04. Концентрация иодида калия 0,5ЛГ. При этих условиях в органическую фазу переходит 99,7 % Sn. Продолжительность перемешивания 30 сек., хотя полнота экстрагирования достигается уже через 15 сек.Титаи, ванадий, сурьма и висмут в обычных для сталей и ферросплавов концентрациях не экстрагируются. Извлекаются, хотя и незначительно, молибден и железо. Влияние последнего при последующем определении олова часто удается устранить путем восстановления аскорбиновой кислотой, молибден мешает определению олова [1114].

Для выделения олова из бензольного слоя удаляют бензол при нагревании иа кипящей водяной бане в присутствии 0,25М H2S04 [925а] или предварительно вводят воду и 4 мл НС1 [1404]; отгоняют бензол при 70 °С при пониженном давлении (водоструйный насос) в присутствии HCl (1 : 20) [675а]; реэкстрагируют олово 0.8JV H2S04 1645), а также 0.25М H„S04 [48, 1114, 1441] или 1—2N НС1 [534] и 0,5/V HCI [1053]."

Кроме бензола для экстракционного отделения Sn(IV) используют и другие бескислородные растворители: толуол [663, 767,

134

897, 1117, 12191; циклогексан [1435] и йодистый этил [1248].

Экстракцию до 30 мкг Sn(IV) толуолом проводят из раствора, содержащего 9JV H2S04 и 0,5Л? KJ [1219]. Время проведения экстракции 2 мин. Толуольный слой промывают раствором, приготовленным смешением 25 мл 9JV H2S04 и 2,5 мл KJ. Реэкстракцию олова проводят раствором NaOH до обесцвечивания толуольного слоя. При концентрации 4М HsS04 и Ш NaJ четырехвалентное олово извлекается количественно циклогексаном [1435].

Экстракцию SnJ 4 йодистым этилом проводят из раствора 0,2М НС1, содержащего ~4М KJ [1248]. При однократной экстракции извлекается 95% Sn. Если в анализируемом образце содержатся медь и свинец, их предварительно отделяют. Совместно с оловом экстрагируются сурьма и мышьяк. Содержание висмута в анализируемом растворе допускается не выше 0,001 г-ион/л; Со, Ni, Cr(III), Mn(II), Al, Hg(II), Cd и Zn до 0,05 г-ион/л (100 : 1 по отношению к олову).

Экстракция из роданидных растворов. Четырехвалентное олово — один из наиболее хорошо экстрагируемых из роданидных растворов элементов [379].

При экстракции из 1, 3, 5 и 7М растворо

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить искуственную композицию кактусов
Фирма Ренессанс: винтовая лестница из металла цена - качественно, оперативно, надежно!
стул golf
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на купить мультимедийный проектор для школы - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)