химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ллий. При экстракции сурьмы явление соэкстракции Sn(IV) не наблюдается [232].

При определении примеси олова (а также Al, Bi, Mg, Zr, Ti) в техническом железе предложено использовать непрерывную экстракцию Fe(III) из 6iV HCI диэтиловым эфиром [1458]. Для уда5 В. Б. Спнваковския

ления железа из 5 г образца необходимо 180 мин. (экстрагируется 99,98% Fe). При этом, однако, могут возникнуть существенные потери олова как вследствие его заметной экстракции в указанных условиях, так и вследствие его соэкстракции с железом.

Такое же замечание должно быть сделано относительно методики, предложенной для определения олова в металлическом галлии высокой чистоты [1091], где галлий и железо отделяют от олова (и некоторых других элементов) экстракцией диэтиловым эфиром из 6iV HCI.

Безводные комплексные галогенокислоты Sn(IV), Sb и In образуют с простыми эфирами полисольваты в виде жидких или твердых фаз, нерастворимых в эфирах в отсутствие воды. Из тяжелых жидких фаз при охлаждении выделяются твердые сольваты. Эти сольваты в случае Sb и In являются дисольватами, a SnCl4 образует более сложное соединение. В присутствии воды сольваты растворяются в эфирах. Количество воды, которое необходимо для устранения второй фазы, пропорционально количеству металла [375].

Этилацетат извлекает из 6М НС1 лишь 0,12—0,6% Sn(IV), что используется при отделении его от хорошо экстрагирующейся в этих условиях Sb(V) [170]. При экстракции Sb(V) из 6,9M HCI изоамилацетатомфактор обогащения Sb—Sn равен 9,5 [1083]. При определении сурьмы в олове ее экстрагируют из солянокислого раствора диизопропиловым эфиром [171]. С другой стороны, имеются данные [1043], что Sn(IV) можно отделять экстракцией диизопропиловым эфиром из 8^ НС1 от теллура, который в этих условиях не извлекается. Отделение олова от золота и таллия достигается экстракцией последних из ЗМ НС1 $,$'-дихлорэтиловым эфиром (хлорексом) [114, 115, 454]. В указанных условиях олово не экстрагируется. (Коэффициент распределения олова пр'и экстракции хлорексом из 11.4Л1 НО равен 0,63, а в присутствии 50 мг?е/мл его величина снижается до 0,25 [25].) Аналогично отделяют Sn от Fe, Sb и Ga экстракцией последних хлорексом из конц. НС1 [24—26, 118].

Более эффективным растворителем, чем перечисленные выше, при экстракции Sn(IV) из хлоридных растворов является ме-тилизобутилкетон. При встряхивании в течение 0,5 мин. раствора, состоящего из равных объемов 7N НС1 и метилизобутилкетона в органическую фазу переходит ~93% Sn [858]. Одновременно с оловом экстрагируются Fe, Ga, ~94% In, ~96% Mo, ~81 % V, ~13 % Cd, 6 % Zn, 4 % Си и 3 % Со. Железо из органического слоя реэкстрагируют раствором аскорбиновой кислоты в 7Л7 НС1. При извлечении олова из раствора, содержащего 7N LiCl вместо 7N НС1, экстрагируется ~91 % Sn.

Исследовано поведение Sn(IV) при экстракции метилизобутил-кетоном из 7,5iV HCI в присутствии 100 мг Fe. При первоначальном содержании в водной фазе 5 мкг Sn в органическую фазу переходит 63% Sn. Одновременно с оловом в тех же условиях экстрагируется

100% Fe(III). Кроме того, при начальном содержании в водной фазе до 5 мкг, в органический слой переходят 100% Au(III), Ga, Sb(V) и Tl(III); 93%Ge,92% Mo(IV), 74 % Pb, 73% Re, 75% Те, 61 % W(IV), 67% In, 39% Se, 16% As(V), 10% Zn, 9% Hf, 8% K, 5%Pb(II), 4% Cu(II), 1 % Co (II), Сг(Ш)иЫа. Практически не экстрагируются Ва, Bi (III), Mn(II), Ni(II), Sc, La, Nd, Pr [228].

При экстракции равным объемом метилизобутилкетона из солянокислых растворов Sn(II) не извлекается, не экстрагируются также Fe(II), Cr(III), Mn(II), V(IV), U(VI), Li, Na, K, Rb, Be, Mg, Al, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr, Nb, Та, В, W, Co, Ni, Cu, Ag, Zn, Cd, Hg, Pb, P, Bi, La, Ce, Pr и Th, содержание в водном слое перечисленных металлов ~Ю—50 мг. В оптимальных условиях из солянокислых растворов экстрагируют метилизобутилкетоном 99% Sn(IV) [947, 948]. Практически полное извлечение олова может быть осуществлено из 3,5iV HCI и 7N H2S04 [271 ].

Экстракцию олова метилизобутилкетоном используют при анализе чугуна [271 ], цинка и его сплавов [271, 821 ], циркония и его сплавов [531], алюминиевых сплавов [271, 308], фосфористой бронзы [585], при определении хрома в олове высокой чистоты [437], при прерывном противоточном экстракционном разделении Pb, Hg, As, Bi, Sb, Zn, Cd, In, Sn, Ga, Fe, Au и TI [7391. По использованию метилизобутилкетона в техническом анализе в металлургической промышленности для экстракции ряда элементов (в том числе и олова) имеется обзор [130]. Можно отделять олово экстракцией из 6JV НС1 метилизобутилкетоном, реэкстрагируя затем его из органической фазы равным объемом воды, содержащей немного аммиака [518].

Повышение температуры снижает коэффициент распределения Sn(IV) при извлечении его из 2JV раствора НО метилизобутилкетоном [3].

При экстракции Sn(IV) из солянокислых растворов различных концентраций смесями некоторых кетонов с СС14 наиболее эффективным экстрагентом оказалась смесь этилметилкетона с четырех-хяористым углеродом (3: 2) [916]. Смеси циклогексанона с и

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ЛИРА 115
купить зеркало во весь рост недорого
амт сковорода официальный сайт
лед подсветка потолка цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)