химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ля разложения Н2Су При дальнейшем объемном иодомстрическом определении с предварительным восстановлением Sn(IV) гипофосфитом, определению олова после такого отделения не мешают Си, Сг, а также Ti, Mo и W при содержании их до 12,5 мг; влияние ванадия устраняют переосаждением МлОа,

Обычно соосаждение олова с Мп02 проводят из 1,2/И НШ3 [14, 1231, 1307] или из растворов с рН 3—3,5 [387]. Сорбционная способность Мп02 зависит как от вида кислоты, содержащейся в растворе, так и от ее концентрации. Если концентрация HN03<1JV, то при однократном осаждении достигается отделение 98% Sn. В смеси H„S04 + HN03 соосаждение олова уменьшается с увеличением содержания свободной H2S04, а при ее концентрации >0,6ЛГ даже двукратное осаждение не дает удовлетворительных результатов. Из сопутствующих олову ионов на двуокиси марганца в небольшой степени сорбируются Mo(VI) и V(V). При их высоком содержании в сталях затрудняется сорбция Sn(IV). Поэтому соосаждение с Мп02 не может быть рекомендовано для анализа высокохромистых сталей, плохо растворяющихся в одной азотной кислоте [352].

По данным [943, 996], после двух последовательных добавок Мп(Ш3)2 к раствору КМп04 с образовавшейся МпО„ соосажда-.ется ~97% Sn.

При соосаждении олова с Мп02 достигается отделение олова от железа [14, 387, 747], меди [130а, 387], свинца [388, 1307], висмута [388, 1231], алюминия [387], никеля [762] и ряда других металлов. Соосаждение олова с гидратом двуокиси марганца используют для отделения олова при его определении в рудах и продуктах обогащения [93]; цинковых концентратах [943, 996]; алюминии [1048а]-железе [747, 946, 1159, 1353]; ниобии [388]; свинце [937]; кадмии и его соединениях [1438]; сплавах ниобия [388], свинца [937], алюминия [537], цветных металлов [986а]; легированных сталях [352, 1048а]; чугуне [14]; сталях [198, 747, 944, 1017, 1077, 1159, 1353]; ферровольфраме [130а, 1077]; ферроникеле и феррохроме [1077].

Гидрат двуокиси олова соосаждают также с гидроокисями: алюминия [388, 442, 639, 641, 642, 682, 1144, 1311, 1451, 1518], трехвалентного железа [174, 302, 411, 509, 589, 817, 830 94з' 955, 996, 1048а, 1056, 1077, 1357, 1451], висмута [472, 671], циркония [640, 641], трехвалентного хрома [441], магния [641] и бериллия [14, 92,227,247,353,480,481,523,524,644, 1197, 1336]. В последнем случае осаждение часто ведут в присутствии комплексона III, удерживая в растворе металлы, образующие прочные ком-плексонаты. В некоторых случаях, наоборот, удерживают в щелочном растворе слсво, соосаждая примеси с Fe(OH)3 [770, 1501].

Сопоставление эффективности соосаждения гидроокисями Be, Mg, Al, Сг, Zn, La, Се и Th, используемыми в качестве соосадителей олова и сурьмы перед их полярсграфическим определением, показало, что наиболее пригодной для этой цели является гидроокись тория, количественно извлекающая олово и сурьму из раствора [567].

Для отделения олова от молибдена и железа при анализе ферромолибдена используют его соосаждение с HSb03 [485].

Олово соосаждается также с гидратом окиси тантала, вследствие чего при определении олова в касситеритах в присутствии тантала получают заниженные результаты [956].

Для выделения Sn(IV) используют также его соосаждение с Be3(Р04)2в присутствии аммиачного раствора комплексонаШ [230].

В качестве соосадителей для сульфида олова нашли применение в аналитической практике сульфиды меди [641, 642, 1509], ртути [644], кадмия [364, 784, 1502], молибденаСЧ\) [818], а также гидроокись алюминия [559]. В последнем случае соосаждение олова достигает 80—90%, в то время как использование в качестве сооса-дителя сульфида кадмия позволяет увлечь в осадок 90—100% Sn [494].

Осаждение металлического олова или сопутствующих металлов электролизом и цементацией в ряде случаев оказывается весьма эффективным способом отделения или концентрирования олова.

При химико-спектральном определении олова, висмута, свинца и таллия в цинке и его сплавах используют электролитическое выделение этих металлов на катоде из цинка [1358].

Хорошие результаты получают при электролитическом разделении не только в том случае, когда в растворе отсутствуют металлы, способные осаждаться одновременно с оловом, но и в ряде случаев, когда присутствуют Bi, Sb, Cu, Pb, Zn и Cd — элементы, способные восстанавливаться на катоде до металлов [32, 39, 117, 209, 210, 212, 213, 254]. При этом обычно электролиз ведут в условиях, при которых олово остается в растворе, а на катоде осаждаются отделяемые металлы.

Для разделения Cu, Cd и Sn был применен внутренний электролиз. Сначала выделяют медь из солянокислого раствора, содержащего желатин, при использовании свинцового анода и сетчатого платинового катода. Затем выделяют Cd и Pb из уксуснокислой среды с использованием А1-анода, после чего вводят НС1 и осаждают олово, установив предварительно новый сетчатый Pt-электрод [927].

Для получения чистых препаратов n3Sn и 126Sb выделяют сурьму из раствора, содержащего 7N НС1, цементацией в течение 15 мин на вращающейся спирали из железной проволоки. За эт

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные композиции на столы
где можно заказать склеральные черные линзы
сковорода для индукционной плиты купить
билеты на концер кристины орбакайте

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)