химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ных аргоном, и устанавливают в источнике (также в атмосфере аргона). Далее прибор вакуумируют до остаточного давления 10—7 мм рт. ст., и электроды охлаждают жидким азотом. Для этого в верхней части камеры источника расположен сосуд Дьюара, к которому на металлическом кольце крепят алюминиевый держатель графитового стакана. Время охлаждения электродов приблизительно до —190°С составляет —18 мин. Обыскривание стержня из анализируемого металла, помещенного внутри графитового стакана, проводят, используя в качестве контрэлектрода золотую проволоку диаметром 1,6 мм. После предварительного обыскривания, проводимого для удаления поверхностных загрязнений с электродов, фотографируют масс-спектр образца с различными экспозициями в интервале (3—10) ? 10—*—3-Ю-14 кулон. Длительность импульсов искрового разряда поддерживают равной 25 мксек, а частоту варьируют в зависимости от экспозиции 300—10 гц [705].

Второй вариант — применение для анализа двух электродов из исследуемого образца в виде стержней. Охлаждение электродов осуществляют с помощью петелек из медной ленты, соединенных с сосудом Дьюара. Равновесная температура электродов равна примерно —50°С. Для оценки полученных спект* рограмм применяют визуальный способ (метод линий равной интенсивности) или фотометрирование пиковых почернений линий. Полученные результаты согласуются с данными эмиссионного спектрального анализа [705].

При определении олова (и ряда иных элементов) в меди с использованием масс-спектрометра MS-7 с целью устранения влияния неоднородности проб на результаты анализа применяют вращающиеся электроды [678]. Исследуемые образцы готовят в виде цилиндров (диаметры 2—3 мм, длина 10 мм). Была изменена геометрия источника ионов, который был дополнен двумя приспособлениями для вращения электродов от синхронных моторов. Передачу вращения в вакуум осуществляют с помощью магнитных муфт. Электроды устанавливают боковыми поверхностями друг против друга на расстоянии 0,2 мм с перекрыванием 1,5 мм. Напряжение на электроды (30 кв) подают от вторичной обмотки катушки Tesla. Частоту импульсов варьируют в пределах 10—1000 гц, продолжительность импульсов в пределах 100—200 мксек. Спектры регистрируют при ускоряющем напряжении 20 кв и токе магнита 206 ма. Скорость вращения электродов изменяли от 60 до 250 об/мин. ? Исследования показали, что применение техники вращающихся электродов позволяет снизить границу обнаружения примесей и обеспечить настолько большую стабильность ионного тока, что становится возможным электрическое измерение ионного тока. Кроме того, при таком способе наличие поверхностных загрязнений отражает характеристику всей поверхности пробы и эти загрязнения могут быть устранены путем предварительного обыскривания поверхности. Недостатки метода: для анализа можно применять электроды только цилиндрической формы; необходимо точно устанавливать электроды (эксцентриситет 0,01 мм), меньший ионный ток и соответственно большее время экспозиции спектров.

Г лава IV

ОТДЕЛЕНИЕ ОЛОВА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Большое число элементов, мешающих определению олова многими методами, а также необходимость концентрирования олова для увеличения чувствительности анализа часто делают необходимым проведение отделения олова перед его определением.

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И СООСАЖДЕНИЯ

Отделение олова от сопутствующих элементов осаждением его в виде различных труднорастворимых соединений в ряде случаев оказывается весьма эффективным.

Осаждение и соосаждение неорганических соединений

Из неорганических соединений, наиболее часто используемых для этой цели, следует упомянуть гидрат окиси олова(1У), его основные соли, сульфиды и металлическое олово.

Осаждение гидрата двуокиси олова и его основных солей при относительно высоких содержаниях олова в анализируемых объектах рассмотрено в разделе «Гравиметрические методы». При определении олова в латуни и бронзе осаждением оловянной кислоты, процесс соосаждения железа можно выразить уравнением Фрейнд-лиха:

где х — количество адсорбированного железа, мг; т — количество Sn02, мг; С — равновесная концентрация неадсорбиро-ванного железа, мг/мл; К к п. — постоянные для данной системы [1112].

Для отделения олова от щелочных и щелочноземельных элементов и ионов NH+ гидроокиси олова(П) и олова(1У) могут быть осаждены с помощью Mg(OH)a [971].

При выделении олова из медных сплавов его часто осаждают аммиаком [365]. Улучшение разделения, достигаемого при осаж119

дении гидрата двуокиси олова аммиаком, имеет место при предварительном введении в кислый раствор комплексона III.

В присутствии комплектна III происходит отделение Sn(IV) от Cu, Bi, Cd, Hg, Pb, As, Zn и In [715, 831, 1107, 1268]. He отделяются Sb, Ti, Be, U, Cr(III) и Hg(I) [660].

Гидролитическое осаждение Sn(IV) из ацетонового раствора иодидов применяют для его отделения от свинца [1418], меди [1421], кадмия и висмута [1419], а также примесей, содержащихся в металлическом олове [1417].

Осаждению гидрата окиси олова аммиаком может предшествовать осаждение не

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как написать благодарность длаготворительному фонду
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/
стеллаж для дачи
забор сетка рабица оцинкованная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)