химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

щину фильтра, устанавливаемого перед счетчиком, подбирают экспериментально [435]. В качестве фильтра при определении Sn используют Cu-пластинки толщиной 37 мг/см2 [422].

Рассеяние а-частиц используют для определения олова [1089]. Применяемая при этом аппаратура сравнительно проста, позволя115

ет вести анализ без разрушения образца и устанавливать состав тонких поверхностных пленок. К недостаткам метода следует отнести необходимость использования сильных источников а-излу-чения и длительность измерения.

Использование эффекта Мессбауэра

Явление ядерного у-резонанса (эффект Мессбауэра), наблюдающееся при облучении оловосодержащих материалов у-излучением изотопа 119mSn (7'и=250 дней) с энергией 23,Ъкэв, в последние годы применяют для количественного определения олова в различных объектах [468, 626, 735, 1253].

Рис. 16. Принципиальная схема прибора для измерения спектра ядерного у-резонанса

Принципиальная схема прибора для измерения спектра ядерного у-резонанса приведена на рис. 16 [121], где / — источник у-кван-тов, 2— у-поглотитель (анализируемый образец), 3 — кристалл, 4 — фотоэлектрический умножитель, 5 — счетчик у-квантов. На рис. 16 также изображен график зависимости скорости счета 1>-квантов от скорости передвижения образца. Анализируемый образец (у-поглотитель) движется относительно источника у-квантов с определенной скоростью, что позволяет обеспечить условия резонанса. Излучаемые источником и прошедшие сквозь поглотитель у-кванты воспринимаются детектором и регистрируются счетчиком. Подробности о методе ЯГР-спектроскопии см. [122].

В качестве источника резонансного у-излучения при определении олова используют образец Pd3Sn [1253]. Вероятно, для этой же цели может быть использован и станнат бария (BaSnOa) [122, 436]. В качестве детектора излучения применяют кристалл NaJ(Tl), связанный с фотоумножителем и амплитудным анализатором [626, 1253].

При применении метода для определения 0,1—60% Sn в минеральном сырье и продуктах обогащения было показано, что продолжительность анализа с момента взятия навески составляет 15 мин., а точность не уступает точности химического анализа в присутствии мешающих элементов [482]. На определение олова не влияет содержание посторонних элементов и изменение влажности образцов (вплоть до 20%), но влияет степень их измельчения [626].

Интересной и важной особенностью метода является возможность не только определения концентрации олова, но и установление его валентного состояния в анализируемом образце [696, 1519].

Масс-спектральные методы

Масс-спектральные методы применяют для определения олова в металлах [678, 706, 716, 752, 1251, 1462, 1471], сплавах [1362], стали [1369, 1471] и других объектах 1142, 664, 811, 997].

Анализ проводят с помощью масс-спектрометров и масс-спектрографов типа MX-1303 (со счетчиком ионов СИ-01) [142], MS-7 [678, 1369, 1462], MS-702 [706, 752, 1471], 21-100 [1251], Матта-уха — Герцога (с двойной фокусировкой) [116, 1055]. Для образования ионного пучка используют искровой источник [116, 678, 706, 752, 1055, 1369, 1471 ], бомбардировку острофокусированным .пучком ионов инертных и реакционноспособных газов [664], распыление ионным пучком с использованием каскадного масс-спектрометра (нагревание образца внутри источника ионов) [811, 997].

Чувствительность, достигнутая при масс-спектральном определении олова, характеризуют следующими данными: 3,4X Х10-4 объемн. %, считая на SnCl4 и 1,5-Ю-4 объемы.% при определении олова в SIC14 nGeCl4 [142]; ~10-5 ат. % в металлическом натрии, 2-10-6% в металлическом цинке [1251].

Олово в количестве (5—10)-Ю-9 г определяют в водных растворах после нанесения их на вольфрамовую ленту (мишень) и выпаривают досуха [811]. Чувствительность метода Ю~10—Ю-11 г (с высокочастотным искровым источником) [116]. Точность анализа при определении олова в натрии составляет 10—20% [706], при анализе меди среднеквадратичное отклонение результатов анализа равно 0,12 [678]. Для повышения точности анализа масс-спектраль-ным методом применяют модуляцию ионного пучка [752, 1471]. Частоту модуляции в разных случаях используют различную (103—10° гц). При определении олова в алюминии используют частоту модуляции ионного пучка 100 кгц. Показано, что применение модуляции ионного пучка позволяет в большинстве случаев уменьшить в 2—3 раза ошибку воспроизводимости по сравнению с немодулированным пучком. Воптимальных условиях ошибка воспроизводимости определения слова этим способом не более 10% (при анализе алюминия и стали) [1471].

Анализ реакторного металлического натрия можно осуществить двумя способами с помощью масс-спектрографа типа MS-702.

Первый вариант. Образец расплавляют и с помощью трубки из нержавеющей стали (внутренний диаметр 3,2 мм) с плунжером отбирают часть пробы. После затвердевания пробу выдавливают в графитовый стакан. Эти операции проводят в сухой камере, заполненной аргоном высокой чистоты. Подго116

11?

товЛенные таким образом электроды переносят в прибор в специальных контейнерах, заполнен

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стол MFM Тандем-2-ВК
стулья деревянные белоруссия купить в москве
канальные вентиляторы для каминов r315
asics gel rocket 6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)