химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

тилляционного у-спектрометра. Продолжительность радиохимического выделения la6mSn 7—8 мин., степень извлечения превышает 99%. Среднее относительное отклонение результатов анализа ±3%.

Двуокись олова для анализа готовят следующим образом. 10 мл SnCl4 разбавляют водой до 100 мл, охлаждают раствор льдом, нейтрализуют конц. NH4OH до появления осадка Sn(OH)t, нагревают 1 час на кипящей водяной бане, выдерживают около 16 час, образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и прокаливают 1 час при 800°С. Охлажденный продукт суспендируют в воде, фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают водой для удаления очень мелких частиц и высушивают.

Осаждение радиоактивного олова в виде сульфида (с использованием неактивного олова в качестве носителя), растворение осадка в соляной кислоте, осаждение примесей в виде сульфидов в присутствии HF, удерживающей олово в растворе, соосаждение примесей с Fe(OH)s при введении избытка NaOH, осаждение сульфида олова и прокаливание его до двуокиси используют при активационном определении олова в железе и сталях [1501]. Чувствительность метода 5-10~6% Sn в случае чистого железа и Ы0~3 Sn в сталях, содержащих > 10% W. Измерение проводят по В-излучению 121 Sn.

Определение олова по 7-активности 11'"Sn проводят в геологических объектах [1061], металлах [1062, 1091]; по В-излучению 123Sn в горных породах [13491; по у-излучению 113я!1п, образующегося при распаде 113 Sn путем электронного захвата, в горных породах, минералах [830, 1037, 1227], кремнии и двуокиси кремния [221], а также в галлии [1227].

При подготовке облученных проб к измерению радиоактивности изотопов олова с целью отделения радиоактивных элементов, способных мешать определению олова, часто используют дистилляцию SnCl4H SnBr4 [829,1031, 1061, 1062, 1064, 1183, 1510], экстракцию [24—26, 114, 454 , 880, 964, 1037, 1227], ионный обмен [24—26, 221, 222—224 , 372, 452, 454 , 463, 830, 880, 1034, 1061, 1091, 1214, 1215], осаждение и соосаждение [338, 412, 829, 830, 880, 964, 1030, 1031, 1037, 1062, 1183, 1501].

Во многих случаях в ходе выделения олова в радиохимически чистом состоянии применяют два или несколько различных методов разделения. Некоторые схемы разделения элементов при нейтрон-но-активационном определении олова и сопутствующих элементов см. [25, 114, 222].

Изучена возможность определения олова посредством возбуждения метастабильных состояний ядер n'Sn по реакции (у, у'). Возбуждение проводят тормозным излучением линейного электронного ускорителя на бегущей волне с максимальной энергией 4,2 Мэв и средним током на выходе 50 мка. Тормозные 7-кванты образуются в платиновой (толщиной 0,95 мм) или свинцовой (2 мм) мишени,

114

расположённой на расстоянии 1—4 см от выходного окна ускорителя. Возникающее в результате изомерных переходов в ядрах олова v-излучение регистрируют сцинтилляционным спектрометром с кристаллом NaJ(Tl). При указанных условиях пороговая чувствительность определения олова оказалась очень низкой ~1 % [262]. Изучено также активационное определение олова и ряда других элементов при облучении тормозным излучением с максимальной энергией 35 Мзв [836].

Аннотированный перечень ключевых публикаций по активацион-ному анализу см. [348].

Рассеяние а- н Р-нзлучення

При определении олова посредством измерения обратного рассеяния В-излучения в качестве источников В-лучей используют следующие изотопы: E0Sr + 90Y [434, 630]; *»Т1 [49, 1313, 1314]; 203Т1 [1090]; 1MRu + 10eRh [434].

Регистрацию рассеянного излучения проводят с помощью счетчиков Гейгера — Мюллера [1090, 1313]; торцового счетчика МСТ-17 [434]; сцинтилляционного спектрометра с детектором из кристалла антрацена (диаметр 20 мм, высота 10 мм) и ФЭУ-13 [277].

Источник излучения и счетчик устанавливают под углом 72—75° к поверхности пробы [422, 434].

Существенным преимуществом метода является его экспрессность и отсутствие необходимости в предварительной обработке анализируемого образца [1090, 1313]. Время анализа «5—10 мин. [422 434]. Ошибка анализа 1—3,1% [422, 1090, 1313, 1314]. При симметричном расположении источника излучения и детектора, когда угол между направлением первичных и обратно рассеянных fS-частиц, падающих на детектор, равен 165°, достигается наименьшая статистическая ошибка за равное время измерения [277].

Метод измерения обратного рассеяния В-излучения используют для определения олова в сплавах медь — олово [630], свинец — олово [630, 1313, 13141; оловянных припоях [1090], покрытиях [630], органических соединениях, содержащих олово [422]; продуктах обогащения руд [434].

При анализе продуктов обогащения хорошие результаты получены при одновременном измерении обратного рассеяния В-излучения и интенсивности характеристического излучения олова [4911.

Для повышения чувствительности анализа двойных сплавов и измерения толщины покрытий проводят фильтрование рассеянных В-лучей через алюминиевые фильтры [630]. При увеличении толщины фильтра чувствительность возрастает по экспоненте. Оптимальную тол

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
исковое заявление порядок общения с ребенком
контейнеры для балконных цветов купить
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - моноблок HP купить предоставив доставку по Санкт-Петербургу
земфира апрель 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)