химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

дущего на их изготовление[1134].

Анализируемый образец облучают в течение 15 сек. в нейтронном потоке 4,3- 101а нейтрон!см*-сек, выдерживают перед измерением 1 мин. и снимают Y-спектр (время измерения 1 мин.) на многоканальном сцинтилляционном у-спектрометре. Одновременно с оловом определяют Sb, Ag, Си и Al (а также Pb), что позволяет различать и идентифицировать пули различного производства по их у-спектрам [1135]. При анализе свинца пробу облучают 15 сек. в нейтронном потоке 1,8-Ю12 нейтрон!см*-сек и снимают у-спипт) в течение 1 мин. на многоканальном сцинтилляционном у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl). После этого пробу снова облучают 30 мин., выдерживают некоторое время после облучения и снимают у-спектр при помощи у-спектрометра с Ge(Li)-детектором (эффективный объем 3 см3) [1134].

Определение олова и других элементов в германии nGe02 [1218] без разрушения образца проводят после облучения последнего потоком 1014 нейтрон!смг-•сек в течение 15 час. Измерение проводят спустя приблизительно 30 дней после облучения. Облученную поверхность германия протравливают горячей HNOs и смесью HN03 и HF (1 : I), промывают, высушивают и снимают у-спектр на 400-канальном сцинтилляционном у-спектраметре. Чувствительность определения олова этим методом равна 2-10-»%.

При нейтронно-активационном определении олова в различных объектах с последующей химической его обработкой, проводимой с целью отделения мешающих элементов, облучение пробы проводят в потоках нейтронов различной интенсивности и в течение различных промежутков времени. При этом можно оценить чувствительность определения (с точностью до порядка величины) по формулам, приведенным в работе [202]:

100М х „

f.a-t

при t>T,

при t sgr,

где т — чувствительность определения, г; М — атомный вес определяемого элемента; f — поток нейтронов, нейтрон /см2-сек; а — атомное сечение активации, барн; t — время облучения; Т — период полураспада.

Практически при определении олова используют потоки ней112

тронов с интенсивностью от 7,5-1010 нейтрон/см2-сек [1227] до 10" нейтрон/см1'?? сек [372]. Время облучения от 3 мин. [823] до 14 дней [1037].

Высокая чувствительность и возможность проведения определения многих элементов из одной навески анализируемого образца делают нейтронно-активационный метод одним из основных современных методов анализа веществ высокой чистоты. Нейтронно-активационный метод используют для определения олова в особо чистых веществах: А1 [337, 1062], Fe [25], Ga [1091], Ge [463], Pb [713], Sb [24], Si [540], Zn [1106], Si02 [345], HN03, HCI и H202 [1031, 1183].

Определение олова нейтронно-активационным методом проводят в кремнийорганических соединениях [372], геологических объектах [262, 964, 1061, 1063, 1151, 1215], речной и морской воде [341, 1153, 1257], металлах [26, 109, 114, 403, 454, 719, 816, 855, 880, 928, 1064, 1211, 1214, 1215], стали [954], кремнии и его соединениях [202, 223, 224, 372, 1443], биологических материалах [759, 1034 1354] и других объектах [313, 412, 816, 1152, 1442].

Нейтронно-активационное определение олова в металлическом алюминии по методике [452] проводят с использованием ионного обмена для выделения олова на анионите АВ-17, после чего измеряют активность по р-излучению изотопа mSn (торцовый счетчик).

Р-Излучение изотопа mSn используют также для определения следовых количеств олова в силикатных горных породах, морской воде, биологических материалах, ферросплавах [998]; при выделении олова соосаждением с Fe(OH)3 и осаждении с SnS2; при экстракции диэтилдитиокарбаматов олова и извлечении SnJ4.

Для радиохимического выделения олова предложена схема [75, 798], содержащая осаждение SnS2 (после введения в качестве носителя раствора SnCl4 из 6%-ной НС1), соосаждение некоторых примесей с сульфидами мышьяка, сурьмы и молибдена и фторидом лантана (из раствора, содержащего H2S04 и HF) с последующим осаждением SnS2, после введения в раствор Н3В03. Далее отделяют примеси соосаждением с Fe(OH), из щелочного раствора, после чего осаждают купферонат олова(1У), прокаливают осадок, взвешивают Sn02, определяют химический выход и измеряют торцовым счетчиком его активность по р-частицам с энергией 0,38 Мае (вводят поправку на самопоглощение).

Определению могут мешать сурьма, теллур и уран по реакциям: 121Sb(n, р) »iSn, 1мТе (я, d) и 236U (я, /) 121Sn

Предложен быстрый метод нейтронно-активационного определения олова в никеле [823], при котором для выделения радиоактивного олова используют изотопный обмен между раствором и осадком двуокиси олова.

50 мг пробы помещают в капсулу, облучают 3 мин. в канале ядерного реактора, через 45—60 сек. после конца облучения растворяют пробу при нагревании Э 2 мл HNOs (1 : i)) и раствор разбавляют 10 мл горячей воды. Полученный

ИЗ раствор нагревают до кипения, вводят 200 мг Sn02, кипятят еще I мни., затем охлаждают в ледяной бане, отфильтровывают осадок SnOa, промывают его 30 мл холодной воды и измеряют активность 126mSn по 7-пику (0,38 Мэв) при помощи 256-канального сцин

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
belimo lr230a
электросамокат москва купить
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
металлический шкаф для почты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)