химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ральным методом составляет всего 5 мин. [1319]. В работе [794] отмечают, в частности, что при анализе сплава Nb—Sn рентгено-спектральным методом расход проб очень мал, а точность анализа достаточно высока (ошибка 0,4%).

Рентгеноспектральный анализ осуществляют по одному из трех вариантов: эмиссионному, флуоресцентному и абсорбционному.

В первом варианте в анализируемом образце быстрыми электронами возбуждают первичный характеристический спектр определяемого элемента, по интенсивности аналитических линий которого определяют концентрации.

Во втором варианте измеряют интенсивность аналитической линии вторичного характеристического спектра, возбужденного в образце рентгеновскими фотонами (рентгенофлуоресцентный метод).

В третьем (абсорбционном) варианте определяют степень ослабления характеристического или непрерывного излучения анализируемым образцом.

Острая фокусировка электронного пучка на площади 1—2 микрон* позволяет проводить эмиссионный рентгеноспектральный анализ участков пробы объемом в несколько кубических микрон. При этом не нарушается целостность и качество исследуемого образца. Прибор, с помощью которого осуществляют такой анализ (электронный микроанализатор), обычно состоит из трех частей: электронного микроскопа специальной конструкции, служащего для фокусировки электронного пучка на поверхности исследуемого образца; металлографического оптического микроскопа, предназначенного для выбора места на поверхности анализируемого объекта, которое подлежит анализу, и рентгеновского спектрографа, предназначенного для анализа характеристического рентгеновского излучения, возникающего при бомбардировке анализируемой части поверхности образца электронами. При анализе неметаллических включений в сплавах поверхность шлифа покрывают тонким слоем алюминия (~40 А) [782а]. Количественный анализ этим методом осуществляют на основании сравнения интенсивности характеристических линий определяемых элементов для анализируемого образца и эталонов из чистых компонентов.

Электронный микроанализатор был использосан для изучения локальных изменений в составе сплавов Си—Sn и явлений диффузии в этих сплавах при 400°С [782а], для определения олова в минералах, спеченных рудах, огнеупорах и сталях [4, 5, 62], стекле [361 ], тонких пленках на поверхности контактов [670], полупроводниковых сплавах [899].

Наибольшее распространение при определении олова получил в настоящее время рентгенофлуоресцентный метод рентгеноспектрального анализа. При этом на результаты анализа влияет (как и при других вариантах рентгеноспектрального анализа) состав пробы. Однако при рентгеноспектральном анализе возможен учет

104

105

этого влияния [799, 1332а]. Прогедено сравнение различных методов введения поправки на состав образца (метод разбавления измерение отраженного излучения, использование тонких слоев и фона в качестве внешнего стандарта) [ 1332а 1. Наиболее точным оказался первый метод; второй обладает наибольшей чувствительностью; третий — экспрессный.

При определении олова хорошие результаты получают при использовании внутреннего стандарта—теллура [11401, кадмия [146, 311].

Для возбуждения спектра флуоресценции олова применяют рентгеновские трубки с анодом, изготовленным из вольфрама [310, 778, 817, 898, 1140, 1470, 1509], молибдена [817], меди [226], золота [1103, 1457] и хрома [790, 929, 1103]. Предложены ряд приборов и методик для рентгенофлуоресцентного определения олова, в которых для возбуждения флуоресценции последнего используют радиоактивные изотопы [779, 879, 995, 1213, 1308, 1310, 1395]. Так, для этой цели используют"Ат [742, 995, 1213] и его же с мишенью Sn [780], Ba [765] или Cs [1309]; ,63Gd и 14'Рт с мишенью Al [742, 1100, 13091, Cs и Ni [13091, Ra [4061; ls3Qd [100] с мишенью-излучателем CsCl [998]; M0Po [435]. Применение радиоактивных изотопов способствовало созданию переносных приборов, работающих от батарей, позволяющих проводить рент-геноспектральный анализ минералов в полевых условиях [857]. Такие приборы используются для контроля [407] и автоматизации производственных процессов [780]. При применении рентгенора-диометрического метода определения олова, при анализе руд и продуктов их обогащения достигаемая точность анализа не уступает точности химического определения, а продолжительность составляет всего несколько минут [407].

Для определения олова используют различную рентгеноспек-тральную аппаратуру: спектрометры с кристаллами фторида лития [226 , 778, 790, 817, 898, 929, 1103, 1140, 1457, 1470, 1509] или топаза, имеющего большую разрешающую способность [1509], кварца [146, 311], Сездисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрофотометры с фильтрами в виде тонкой фольги 1857, 1309]. Сравнение дисперсионного и недисперсионного методов определения олова в карбониле железа показало, что точность результатов улучшается при применении дискриминатора напряжения при дисперсионном методе [837].

Рекомендации по выбору материала антикатода рентгеновской трубки, напряжения возбуждения, способа возбуждения,

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по подключению газового оборудования
венерология в москве
mikrotik ccr1009 7g 1c 1s pc
ювенильного ревматоидного артрита

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)