химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

я олова обладают достаточно высокой относительной и абсолютной чувствительностью (в нескольких десятках миллиграмм вещества можно обнаружить до Ю-4— 10-6% Sn). Высокая чувствительность, экспрессность метода, а также доступность и относительная дешевизна аппаратуры, возможность одновременного определения ряда элементов способствовали широкому распространению спектральных методов определен ния олова в различных объектах. Объем настоящего издания позволяет лишь отметить некоторые основные вопросы, связанные со спектральным определением олова.

При определении олова используют его аналитические линии, расположенные в оптическом спектре от вакуумного ультрафиолета до ИК-области (см. табл. 8) [172, 200, 225 , 475].

Спектральный анализ обычно проводят по одному из трех вариантов:

1) в разряд вводят непосредственно анализируемый образец (монолитный, жидкий или диспергированный);

100

2) спектральному анализу предшествует физическое обогащение;

3) спектральному анализу подвергают продукты, получаемые из анализируемого объекта после предварительной химической обработки.

Первый вариант более производителен и не связан с опасностью загрязнения пробы при ее обработке, но чувствительность его, как правило, ниже, а помехи со стороны основных компонентов при

Таблица 8

Линии, используемые прн спектральном определении олова (принадлежащие нейтральному атому)

X, нм Интенсивность Энергия возбуждения, эв К.нм Интенсивность Энергия возбуждения, эв

в дуге в искре

ъ дуге в искре

181,134* — 80 7,37 303,412 200 150 4,30

189,991* — 60 7,05 317,505 500 400R 4,33

242,949 200R 250R 5,51 326,234 400 300 4,87

266,124 100 80 4,86 380,102 200 150 4,33

283,999 300R 300R 4,78 452,474 500 50 4,87

286,332 300R 300R 4,32 563,171 50 200 4,33

300,914 300 200 4,33 855,260 500 — 5,77.

? Линия принадлежит однократно ионизированному атому.

эта линия сливается с линиями железа (317,504 и 317,496 нм). Линии хрома (284,002 нм) и марганца (284,000 нм) мешают использованию линии олова (283,999 нм).

При количественном спектральном определении олова в породах и минералах наибольшее распространение в качестве источника возбуждения получила дуга постоянного или переменного тока. Для повышения точности анализа часто используют внутренние стандарты. Так, при анализе по линии олова (303,412 нм) внутренним стандартом может служить сурьма (287,791 нм), натрий (298,443 нм), медь (296,117 и 297,936 нм), висмут (302,464 нм). При использовании линии олова (317,505 нм) в качестве внутренних стандартов нашли применение свинец (287,332 нм), цинк (307,206 нм), серебро (313,001 нм) и германий (303,906 нм). Последняя линия может быть использована и при анализе олова по линиям 303,412 и 326,234 нм. При анализе олова по линии 283,999 нм внутренними стандартами могут быть натрий (268,044 нм) и висмут (289,798 нм) [73а].

При анализе металлов, кроме указанных выше, нашли применение также линии олова 235,485; 242,169; 270,650; 285,062 нм и ряд других [291а].

При прямом спектральном определении олова в кратер электрода с исследуемым объектом обычно вводят добавки, взаимодействующие с анализируемым веществом при повышенной температуре, при этом происходит увеличение чувствительности определения олова и уменьшаются помехи со стороны основных компонентов (ослабляются мешающие линии элементов основы и снижается влияние состава пробы на интенсивность линий олова). Добавки обычно содержат также соединения элементов, являющихся внутренними стандартами при определении олова [546, 1444].

Прямое спектральное определение олова обеспечивает чувствительность 10_1% со средней квадратичной ошибкой ±5—6% и выше [73а].

Повышение чувствительности определения олова до 10_5% достигают при применении метода фракционной дистилляции. Относительно высокая летучесть элементного олова, его галогенидов и сульфидов, а также легкость восстановления окислов олова графитом до металла позволяют производить отгонку олова из пробы непосредственно в дуговой разряд в условиях, когда менее летучие компоненты образца в разряд практически не поступают. Улучшение условий фракционной дистилляции олова достигается при введении в пробу носителя (Ga203, AgCl), образующего пары при включении дуги и облегчающего, таким образом, поступление паров олова и его соединений в дуговой разряд [27, 137, 546, 581, 676, 1448].

Физическое обогащение заключается в использовании предварительной термической возгонки олова с последующим спектральным анализом возгона или в отгонке основы, после чего подвергают анализу остаток [51]. При определении олова используют вакуумный вариант физического обогащения [132].

120 мг Al203, предварительно Прокаленной при 500—600"С в течение 2 час., помещают в графитовый стаканчик и конденсируют примеси в вакуумном испарителе (при 3—5• 10—2 мм рт. ст.) при 1900°С в течение 3 мин. Стержень с конденсатом служит нижним электродом дуги переменного тока (6 а). Внутренний стандарт — никель (313,41 нм). Чувствительность определения олова I • 10—« %.

Спект

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
набор ножей solingen
линзы bid eyes наложеенным платежом
сколько стоит батарея для гироскутера
курсы детских причесок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)