химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

1204]. В зависимости от области концентраций олова измерения проводят по различным линиям: 224 61 нм — 0—4%Sn; 270,65 нм — 4—8%Sn; 233,48 нм— 8—19%Sn; 242,17 нм — 19—80%Sn [7411.

Чувствительность определения олова атомно-абсорбционной спектрофотометрией характеризуют следующими данными (мкг/мл): 9,0 [84], 5,0 [4401, 34 (щелевая горелка, пламя водород — закись азота), 3 (та же горелка, пламя ацетилен — закись азота) [1504], 0,5 [271 ] и 0,16 [11681; при применении кюветы из Al2Os получена чувствительность 0,04 мкг/мл [1323].

98

Чувствительность атомно-абсорбционного определения олова может быть повышена при применении диафрагм на конденсор-ных линзах для выделения оптимальной зоны пламени [985].

В различных объектах олово определяют при концентрациях до 80% [741]; 2—50% (воспроизводимость 1—2%) [1113]; 0,005— 2% [1035, 1301, 1348]; 3=0,001% [974]; (1—2)-10-"% [953, 1034, 1506а]. При использовании графитовой кюветы получена еще более высокая чувствительность [238].

Описано определение олова атомно-абсорбционным методом в геологических образцах [741, 977, 1323], концентратах [741], атмосферных частицах [1005], неорганических силикатах [1087, 1110], алюминий-железо-никелевых сплавах [761], цинковых сплавах [271, 1394], меди и ее сплавах [776, 1035, 1038, 1168, 1204], свинце [935], свинцовых сплавах [776, 1036, 11661, алюминиевых сплавах [271], титановых сплавах [1095], циркониевых сплавах [776, 1348], жести [809], соединениях плутония, урана и реактивах, применяемых для их химической обработки в процессе подготовки к анализу [953], чугуне, железе, стали [271, 881, 974, 12041, ферросилиции [11101, серебряном припое [11201, полиграфическом металле [949], перекиси водорода [650] и моторном масле

Предложен абсолютный метод определения концентрации металлов (в том числе олова) по отсчету прибора без применения стандартов [839]. Экспериментальные данные для олова отличаются от теоретически рассчитанных менее чем в 2 раза.

Атомная флуоресцентная фотометрия пламени для аналитических целей была впервые применена в 1964 г. Метод предусматривает распыление пробы в пламя для переведения атомов олова в основное состояние, как и при измерении атомной абсорбции, однако в данном случае измеряют не поглощение света, прошедшего через пламя, а интенсивность спектра флуоресценции пламени, возникающей при освещении его посторонним источником. Применение этого метода оказалось, в частности, перспективным для определения олова [1497]. Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии с использованием в качестве источника света безэлектродных разрядных ламп [827] применяют для определения олова по линиям, расположенным в области 220,0—380,0 нм [754 ]. По линии 303,4 нм получена чувствительность в пламени смеси аргон — кислород с водородом, равная 0,45; 0,15 и 0,12 мкг/мл при использовании модулятора света, расположенного между пламенем и монохромато-ром, между источником и пламенем и в случае электрической модуляции соответственно. Замена аргона на азот в этом пламени вызывает уменьшение флуоресценции в 2,2 раза. В диффузном пламени смеси аргон — водород максимальную интенсивность имеет линия 317,5 нм, однако сигнал от нее в 2,4 раза меньше, чем в пламени смеси аргон — кислород с водородом. Еще меньше (в 5,7 раза по линии 317,5 нм) флуоресценция в воздушно-ацетиленовом пламени. Отмечена зависимость интенсивности спектра флуоресцен4* 99

ции от режима горения пламени и отсутствие существенной зависимости от зоны пламени. При применении пламени смеси аргон — кислород с водородом с защитным потоком азота удалось довести чувствительность определения до 0,1 мкгЪп/мл при сохранении линейности градуировочной кривой до концентрации 250 мкг Sn/мл. При концентрации в растворе 5 мкгЪп/мл стандартное отклонение равно 2,1 %. Из 34 элементов, добавленных в 100-кратном избытке, определению олова мешают только Са, Mn, Mo, Sr и U.

Сравнение интенсивности атомной флуоресценции олова, а также Cd, Qa, Fe, Pb и TI, в пламени водород—воздух при использовании горелки с камерой распыления и комбинированной горелки-распылителя, образующей турбулентное пламя, показало, что в последнем случае интенсивность флуоресценции для всех изученных элементов выше в 2—3 раза (за исключением железа, для которого она примерно одинакова).

При использовании горелки с камерой распыления и распылении растворов воздухом, аргоном или азотом наибольшая интенсивность флуоресценции для олова получена с воздухом, меньшая — с аргоном и наименьшая — с азотом 1745].

При исследовании хемилюминесценции атомов олова в ацетиленовых пламенах, питаемых смесью аргон — кислород, обнаружено 7-кратное повышение чувствительности (линия 235,5 нм) в присутствии 20-кратного количества аскорбиновой кислоты [654].

Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии наряду с методом атомно-абсорбционной спектроскопии, уже нашедшей применение для определения олова, является перспективным по своей чувствительности, производительности и точности.

Спектральные методы

Спектральные методы определени

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Asus X540LJ 90NB0B12-M11380
http://taxiru.ru/zakon69-2/
кроссовки баскетбольные and1
таблетки для линз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)