химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

от

96

с воздухом [1045], кислород— азот с ацетиленом [661], ацетилена с кислородом [1506а], водорода с кислородом [776]. Обнаружено, что в пламени смеси метилацетиленпропандиена с закисью азота олово не поглощает света [1157]. Высокотемпературные пламена смесей ацетилена с закисью азота и ацетилен — азот с кислородом (2900°С) позволяют сделать результаты анализа менее чувствительными к различным помехам [661, 741].

Чувствительность определения олова в пламени смеси ацетилена с закисью азота выше, чем в случае ацетилена с воздухом [1503]. Применение пламени водород — воздух обеспечивает большую чувствительность определения олова, чем в случае пламени ацетилена с закисью азота [1058], но помехи от посторонних веществ в этом пламени значительно больше, чем при использовании пламени ацетилен — воздух [1045, 1188]. Имеются, однако, указания [977], что при применении водородно-воздушного пламени определению олова не мешают 6 мг/мл Fe и 2 мг/мл Al, As, Re, Bi, Са, Cd, Cr, Li, Mg, Mn, Ni, Sb, Pb, V и Zn.

При использовании пламени предварительно смешанных Ar— Hs и N2—Нг, свободно горящих в воздухе, установлено, что кремний уменьшает оптическую плотность пламени, а железо увеличивает ее по всем аналитическим линиям олова. Так, 1 % поглощения света в отсутствие FeCla по линиям 224,6; 235,4 и 286,3 нм соответствуют концентрации 0,33; 1,76 и 0,70 мкг Sn/мл соответственно. В присутствии FeCl3 соответствующие концентрации олова снижаются до 0,12; 0,63 и 0,29 мкг/мл. Кроме того, добавление FeCl8 к анализируемому раствору устраняет влияние других элементов (за исключением Bi, Се, Pd и V). Поэтому в анализируемые растворы рекомендуют вводить FeCl3 [1204].

В случае, когда в качестве горючего газа при атомно-абсорбцион-ном методе определения олова использовали ацетилен, находящийся в баллоне в виде раствора в ацетоне, была обнаружена зависимость поглощения света оловом от степени заполненности баллона газом. В пламени ацетилен — воздух поглощение света оловом возрастает при уменьшении давления ацетилена в баллоне, когда газ содержит много паров ацетона [1155]. Максимальную чувствительность определения олова в пламени ацетилен — воздух получают при использовании коптящего пламени [84]. .

Различные вещества, содержащиеся в анализируемом растворе олова, по-разному влияют на поглощение света атомами олова в пламени. Так, азотная кислота почти не оказывает влияния, фосфорная и серная кислоты снижают результаты определения олова в пламени водород — воздух. Щелочноземельные металлы (за исключением бария) и титан увеличивают, а алюминий уменьшает поглощение света атомами олова [1045].

В пламени водород — кислород до 4% НС1 и HBF4 не снижают поглощение света атомами олова. Уменьшение поглощения наблюдается в присутствии HN03, H2S04 и H3POs. Незначительно вли4 В. Б. Спнваковския яют на результаты определения олова 1 мг/мл Pb, Са, Zn и Ni (максимальное отклонение результатов 2—4%) [776].

При определении олова с использованием пламени ацетилен —? воздух (восстановительное пламя) присутствие калия вызывает увеличение отсчетов для олова на 8—12%. Поэтому в присутствии калия рекомендуют метод добавок или метод введения калия в стандартные растворы [11191. Для олова (как и для ряда других металлов, имеющих малую степень атомизации в пламени и большую энергию связи металл — кислород) получено увеличение чувствительности при поступлении его в пламя в виде фторидных комплексов или соединений, в которых металл связан с атомом углерода, по сравнению со случаями введения олова в виде обычных или оксисолей, а также комплексов, содержащих лиганды с атомом кислорода как донором [13431.

При атомно-абсорбционном определении олова используют щелевые горелки (80x0,5 мм) [1504]; комбинированную горелку-распылитель с кюветой из окиси алюминия, нагреваемой в трубчатой печи до 1000—1200°С [1291, 1293]; абсорбционные кюветы и кольцевые горелки [1009].

Анализируемое вещество испаряют также из тигля, помещенного внутрь абсорбционной кюветы-трубы, обогреваемой пламенем [803].

Изучено влияние градиентов температуры на пространственное распределение нейтральных атомов в кювете. Рекомендован критерий выбора оптимальной длины кюветы в целях получения максимальной чувствительности в зависимости от положения зоны максимального поглощения и зоны, где измеряемая оптическая плотность равна половине максимальной оптической плотности [669]. Установлено также [1293], что оптимальный наклон горелки по отношению к кювете (25—60°) зависит от диаметра последней. С ростом количества горючего в пламени поглощение света атомами олова достигает максимума, а затем падает.

При определении олова атомно-абсорбционным методом используют также и непламенные атомизаторы — полый катод [11621, графитовую кювету [238] и графитовый стержень [1304].

При атомно-абсорбционном определении олова используют аналитические линии этого элемента 224,61 нм [741, 776, 974, 1188, 1204]; 233,48 нм [7411; 235,4 нм [776, 12041; 242,17 и 270, 65 нм [741]; а также 286,3 нм [977,

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Декантеры Schott Zwiesel
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на второй этаж металлические - надежно и доступно!
купить коричневый стеклянный стол на кухню 110х70
купить цифры номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)