химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ин. после прибавления реагента и остается постоянной в течение нескольких часов. Интенсивность флуоресценции повышается в этаноле, метаноле, диоксане и. диметилформамиде.

Флуоресценцию аммиачного раствора Ь-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокислоты в присутствии Sn(I I) используют для определения последнего в медном сплаве [667]. Вследствие подавления флуоресценции посторонними катионами олово предварительно отделяют.

В среде 0,1—0,5 N Н2SO4 флаеонол образует с Sn(IV) комплексное соединение, дающее голубую флуоресценцию в УФ-свете [816]. Лучшие результаты получают при освещении ртутной лампой, снабженной светофильтром, пропускающим свет с длиной волны 405 нм, максимум в спектре флуоресценции лежит при А.=470 нм. Проведение указанной реакции в 33%-ном растворе N.N-диметил-формамида обеспечивает лучшую растворимость комплексного соединения и большую стабильность интенсивности флуоресценции. Оптимальная кислотность 0,12 N HaS04 (рН 1,25—1,45). Отношение олова к флавонолу в комплексе равно 1:1. Определяемые концентрации 0,1—3,0 мкг-Sn/мл. В указанных условиях одновременно с оловом флуоресцирует цирконий. Определению мешают Mo, F- и РО|—. Метод используют для определения олова в силикатных породах [1000].

3,4',7-триоксифлавон образует с Sn(IV) флуоресцирующий комплекс. Максимум возбуждения реагента находится при 377 нм, комплекса — при 427 нм; максимум флуоресценции 3,4',7-триок-сифлавона наблюдается при 485 нм, комплекса — при 478 нм. При выделении олова из анализируемых объектов (почвы, минералы, растительные материалы) .экстракцией в виде SnJ4 толуолом (9N HaS04 в присутствии KJ) определению 1 мкг Sn не мешают 1 мкг Sb и Та; 10 мкг W, Ga и Nb; 100мкг Al, Ba, Sr, Hf, Zr.Ge, Be и Bi; 1 мг As, Zn, TI, Mo, Si, Au, P, Се и 10 мг Fe. Чувствительность определения 0,02 мкг Sn (с ошибкой ±10%) [897].

Флуоресценцию раствора комплекса олова(1У) с родамином С в бензоле при 580 нм (возбуждающее излучение 565 нм) используют для определения 0,002—0,1 % Sn в сплавах AI и Mg, содержащих Си, Mn, Si, Zn и Fe [1224].

Предложен люминесцентный метод определения Sn(II) в присутствии Sn(IV) [132а], использующий люминесценцию Sn(II) в органических растворах, в которых Sn(IV) способностью люми-несцировать не обладает.

Изучено влияние температуры на спектры и выход люминесценции растворов солей олова [60, 61 ]. Результаты исследования люминесценции растворов солей олова(П) приведены в [58].

94

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Фотометрия пламени, атомно-абсорбцнонные н атомно-флуоресцентные методы

Методы эмиссионной фотометрии пламени [982], нашедшие широкое распространение в аналитической практике после 1945 г., редко используют для определения олова. Чувствительность определения по аналитическим линиям атома Sn 303,41 и 317,50 нм равна 1 мкг/мл [83]; по канту молекулярной полосы SnO при 348,5 нм получена такая же чувствительность [83, 440]. В пламени смеси водорода с кислородом олово может быть определено с чувствительностью ге-Ю-1 мкг/мл [1389]. В пламенах возбуждаются также аналитические линии олова с длиной волны 284,00; 286,33; 300,91; 326,23; 333,06 и 380,10 нм; измерения можно проводить и по кантам молекулярных полос SnO при 326,2; 332,3; 338,8; 341,6; 358,5; 369,1; 372,1; 383,3; 386,5; 398,4 и 485 нм [440, 506].

Линия Sn 254,7 нм интенсивна лишь в восстановительной зоне пламени смеси ацетилена с кислородом (во внутреннем конусе и вблизи него) [835].

Значительно более широкое использование"в аналитической практике в последние годы находят методы атомно-адсорбцнонного определения олова. Использование атомной абсорбции в пламени позволяет проводить определение олова в широком диапазоне концентраций и сочетать достаточно высокую точность и экспрессность анализа.

В качестве источника «просвечивающего» излучения при определении олова обычно применяют лампы с полым катодом [977, 1506а]. Лампа с полым медным катодом, покрытым оловом с дополнительным разрядом (аналитические линии Sn 224,6 и 235,4 нм), позволила увеличить интенсивность линий олова в 70 раз по сравнению с обычной лампой с полым медным катодом [776]. Предложено также использовать при определении олова ксеноновую лампу со сплошным спектром [1170]. Хорошие результаты получены при применении безэлектродной высокочастотной разрядной лампы с несущей частотой 2450±25 Мгц и частотой модуляции импульсами П-образной формы 50 гц. Электрическая модуляция способствует увеличению стабильности спектра, а яркость в 60— 1250 раз выше, чем яркость ламп с полым катодом. При использовании такой лампы чувствительность определения олова повышается, а линейная область градуировочной кривой охватывает больший интервал концентраций, чем в случае немодулированных источников [753].

Для переведения олова в атомарное состояние предложено использовать различные пламена смесей водорода с воздухом [753, 977, 1188, 1322, 1323], ацетилена с воздухом [84, 809, 1111, 1119, 1155, 1394], водорода с закисью азота [1504], ацетилена с закисью азота [271, 661, 741, 761, 974, 1038, 1074, 15031, водород — аз

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шумоглушитель канальный круглый (канал-гкк 125-600)
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
ручки замки ренц renz купить москва
подвесная рамка с подцветкой для кафе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)