химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ешают 20 мкг Sb, 100 мкг Fe, 1 мг Bi, Ti 475—550 — Не мешают Cd, Fe(Il), Pb,

Zn, Cu (s?0,2 мг/мл) 400—440 — He мешают Ag, Al, Bi, Cd, Си, Mn, Ni, Pb, Sb, Zn, CI, NO^, CH3COO-, SOl~, POj"

Мешает F—

90

Таблица 7 (окончание)

Влияние других иоиоэ

522,5 и 572,5 415

Родамин В

Салицилиденами-но-2-тиофеиол

1,61.10»

Стильбазо

5,00.10*

500—515

Тетранодметилено-вого голубого ИОДИД

Флавоиол Хромэтнлпиразол

Мешают й= десятикратные количества Hg, Fe, Sb, Bi Определению 25 мкг Sn не мешают 1000 мкг Fe(III), Со, Mo(VI), Bi, Hg(II), Cd, Zn; 100 мкг V(!V), V(V), Cr(III), As (III), Sb(III), Pb, Ag, POJ-, F-; 5 лиг Cu(II) Мешают Fe(III), Cr(VI), V(V), W(VI), Mo(VI), Al, Sb, Nb, Та, Ti, Zr. He мешают Cd, Mg; 2 лг/100 juFe, Be; ljK2/100jMAs,Pb; 5лг/100лл Mn, Ni, Co; 0,2 яг/100 мл Cu, Bi

600

[845]

Мешают As(III), Hg, S*-, SO|—, S20|—, органические растворители и соединения щелочного характера

390-406 630

[414] [166]

4,40.10*

Не мешают 10 000-кратные количества Al, Ge, Pb, Mg, Са, Ва, щелочных металлов; значительные количества Fe (в присутствии аскорбиновой Кислоты), С1—, Вг—, SOl", цитрат-ионы; десятикратные количества Mo, W Мешают J—, NO^. F—

4 ДМВАФАК — 4-Диметиланинофеиил-4'-Я?Тилбеизиламинофенилантипирнлкарбииол.

состоящий из Sn(IV) и 8-оксихинолина, а анион — метиловый оранжевый [465]; либо комплекс Sn(IV) с 3,4,5,6-тетрахлоро-3',4',5',&-тетраоксифлуороном и 1,3-дифенилгуанидином [377]. Определению олова в последнем случае мешают Al, Bi, Fe(III), T1(I), Sb(III), Th и Zr.

В ацетоне SnO, и SnCl, могут быть определены фотометрически с помощью К J 13].

На рис. 15 приведены кривые светопоглощения экстрактов реагентов (/—/X) с 3,5-динитропирокатехиноловянной кислотой (/) и контрольной пробы (2). В качестве реагентов использованы: ) — бриллиантовый зеленый, // — метиловый фиолетовый, III — малахитовый зеленый, IV — нильский голубой А, V — метилено-вый голубой, VI — основной' голубой, VII — феносафранин, VIII — родамин В и IX — родамин 6Ж- Причем в качестве экстр-агентов применяли четыреххлорный углерод (/ и ///), бензол (II, IV, VI, VIII и IX) и хлороформ (V и VII).

Другие методы

Для турбидиметрического определения олова используют в качестве реагентов органические производные мышьяка. Фенил-арсоновую кислоту для турбидиметрического определения олова

93

применяют при анализе свинца [1465], алюминия, магния и их сплавов [1033], меди и ее сплавов [787]. Для определения олова в меди рекомендован метод с З-нитро-4-оксибензоиларсоновой кислотой [867].

Первая из описанных в литературе методика определения олова с толуол-3,4-дитиолом [804] была предложена в нефеломет-рическом варианте. Определение проводят при сравнении испытуемого и стандартного растворов (суспензий) дитиолата олова(П) в отраженном свете. Для нефелометрического определения олова также используют купферон [1032].

В работах [71, 628] описаны люминесцентные методы определения олова. Флуоресценцию хлоридных и бромидных комплексов Sn(Il) и Sn(IV) в стеклообразных 7,6Л4 растворах НС1 и НВг при 77°К используют для экспрессного определения олова [59]. Максимумы спектров флуоресценции растворов Sn(II) и Sn(IV) наблюдаются при 440, 585 и 608, 635 нм соответственно. Чувствительность анализа в растворах НС1 и НВг равна 1,2 и 120 мкг/мл для Sn(II) и Sn(IV) соответственно.

Ряд методов флуоресцентного определения олова основан на применении органических реагентов. В солянокислой среде Sn(lV) образует с морином комплексное соединение, флуоресцирующее в УФ-свете зеленым цветом [114]. Максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается в 0,04—0.06N НС1. Увеличение концентрации НС1 приводит к уменьшению интенсивности флуоресценции вплоть до практического исчезновения ее (0,2iV HCI). Оптимальная концентрация морина в анализируемом растворе 0,005%. Определению мешают Fe(III), Sb(V), Mo(VI), W(VI), Al и F~, поэтому их необходимо отделять.

Экстракционное отделение олова в виде иодида олова позволило существенно упростить методику флуорометрического определения олова с морином при анализе минерального сырья, содержащего 0,006—0,4% Sn [629].

Комплексное соединение олова(1У) с 8-оксихинолином, экстрагирующееся хлороформом при рН 2,7—5,6, флуоресцирует в УФ-свете желто-зеленым цветом [112]. Для количественного извлечения 1,0—15 мкг Sn в указанном интервале рН достаточно 3 мл 0,5%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Флуоресцент-? ному определению олова в виде оксихинолината олова мешают In, Fe(lII), Al, Zn, Cu, Ge(IV) и др.

Предложен [1241] простой и чувствительный (~10-8 г Sn) метод определения олова, на результаты которого практически не влияет исходное валентное состояние олова. Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса олова с 9,-окси-хинолин-5-сульфокислотой в водном растворе при рН 4—5,2. Интенсивность флуоресценции (при А=510-г-515 нм и длине волны возбуждающего света 360 нм) пропорциональна концентрации олова в пределах 0,005—0,25 мкг/мл, достигает максимума через 10 м

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы эксель в зао
отопление-дизельный котел
компьютерные столы заказать через интернет
вентилятор радиальный bp 300-45-4,0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)