химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ства Si, Fe и Th. Мешают Ge, Fe(lII), V(V) и Cr(VI) — окисляют галлеин. Влияние фтора устраняют добавлением соли циркония.

Дитиол (4-метил-1,2-димеркаптобензол; толуол-3,4-дитиол) — твердое слегка желтоватое вещество (т. пл. 31 °С). В воде и кислых водных растворах дитиол растворяется плохо, хорошо растворим в водных растворах щелочей и в органических растворителях [36, 486].

В недавнем прошлом дитиол наиболее широко применяли для определения следов олова [4861. Дитиол — слабая кислота, первая константа диссоциации которой равна 4-Ю-*, он легко окисляется кислородом воздуха, образуя дисульфид. Хранят дитиол в запаянных стеклянных ампулах. Для повышения устойчивости дитиола в растворе NaOH (в котором он обычно используется) вводят тиогликолевую кислоту. Значительно удобнее использовать при определении олова вместо дитиола его соединение с цинком, устойчивое на воздухе [806]. При взаимодействии с кислотами или щелочами дитиолата цинка выделяется дитиол и образуется нужный для фотометрического определения олова раствор.

Для фотометрического определения слова готовят растворы реагента: 0,1 г реагента растворяют в 50 мл 1%-ного NaOH. В качестве стабилизатора добавляют 0,3—0,5 мл тиогликолсвой кислоты. При хранении на холоду раствор устойчив в течение недели [486]; 0,15%-ный раствор в 2%-ном NaOH

89

с добавлением 5 капель Тиогликолевой кислоты на 100 мл раствора. Для анализа используют свежеприготовленный раствор [345].

Дитиол взаимодействует со многими металлами с образованием малорастворимых соединений. Из водных растворов дитиол осаждает Си, Ni и Со (осадки черного цвета), Bi (кирпично-красный осадок), Pb и Sb (желтый осадок), Mo(IV) (желто-зеленый осадок), W (зелено-голубой осадок). Дитиол с Sn(II) образует розово-красный осадок. Дитиол восстанавливает Sn(IV) и взаимодействует с ним, но медленнее, поэтому его предварительно восстанавливают. В качестве восстановителя обычно используют тиогликолевую (меркаптоуксусную) кислоту.

Природа соединения, образующегося при взаимодействии дитио-ла с оловом, изучена в [1270].

В первоначальном варианте колориметрического определения олова с дитиолом предусматривалось сравнение испытуемой и стандартной суспензий дитиолата олова в отраженном свете [804, 805]. В этом случае определению не мешает 2%-ное содержание в растворе щелочных и щелочноземельных металлов, Mg, Zn, Al, гало-генид-, цианид-, роданид-, борат-, оксалат- и тартрат-ионов. Фторид-ионы тормозят образование окраски, а фосфат-ионы уменьшают ее интенсивность. Не оказывает влияния железо (при концентрации до 0,5%) и марганец (до 1%). При 7%-ной концентрации НС1 в растворе свинец не взаимодействует с дитиолом. Нитрит-ионы дают красную окраску.

При фотометрическом (фототурбидиметрическом) определении олова с дитиолом для обеспечения стабильности коллоидного раствора дитиолата олова(П) применяют гуммиарабик, однако некоторые синтетические препараты «тинол», «дисперзол» [721 ] более эффективны.

Дитиол с двухвалентным оловом реагирует в соотношении 1 : 2. Максимум светопоглощения образующегося коллоидного раствора находится при 535 нм, молярный коэффициент погашения равен 5,8-10", время развития окраски 10 мин. Определению мешают Bi, Ag, Hg, Cd, Mo, W, F-, POi1- [345].

Сравнительное изучение дитиола и фенилфлуорона, как реагентов для фотометрического определения олова, показало, что первый уступает второму по чувствительности и более подвержен мешающему влиянию других элементов [1229].

Реагенты, используемые при фотометрическом определении олова, приведены в табл. 7.

Кроме рассмотренных выше реагентов для фотометрического определения олова применяют антразо [293], о-дианизидин и феррицианид [674], производные димеркаптотиопирона [561], п-диметиламинофлуорон [542], диметилдиселенокарбаминат натрия [87], дитизон [429, 1010, 1453], диатилдитио-карбаминат натрия [789], кристаллический фиолетовый 1870], метилтимоловый синий [541, 542], З-нитро-4-оксифениларсоновую

Таблица 7 Фотометрические методы определении олова

9,5 Ю3 1,8.10*

580 515 560

Влияние других ионов

Мешает Мо Мешают Sb, Ag

Мешают Ga, Sb, Си, Hg,

Pt, In, TI, Fe

He мешают большинство

анионов и 60 катионов

410 — Bi, Си, Pb, Fe маскируют

тиомочевиной 600 4,3.10* Мешают Al, Fe, Мп, Со, N1 — Мешает V

536 2,2.103 Не мешают Ag, Al, As, Be, Zn, Pb, Cd, Ti, W, Ni, Cu, Co, TI, Fe(tl). Se. Si. Мешают Sb, Nb, Ga, V, Bi, Fe(III), Zr, In 510 (1,69± Мешают комплексон III,

0,15-10* HsCjOj, NaF, значительные количества лимонной и винной кислот. Не мешают In, Zn, Fe, Cd, Ni, Sb, Cr, Co (100 ma/25 мл) 415—430 2,74.10* He мешают Cu, Fe(II), Cd, Zn, As, BI, Ca, Mg, Na, P, 30-кратиые количества Ge. Мешают Sb, Ti, Mo, W, Та Nb, Zr, Th, Al, Pb, Fe(IIl): фторид-ионы, оксалат-ионы, тартрат-иоиы 360—536 (4,48— He мешают соизмеримые 5,38). Щ количества Pb, Си, Т1.

Мешают Bi (1.10"s г-ион/л) и Sb (5.10-»г-иок/л) 385—390 — Мешают Fe, W, Nb, Та

515 4,85-10* Определению 15 мкг Sn не м

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колонка усилитель
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы profi hobby - качественно, оперативно, надежно!
скоба к изо
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: сенсорный моноблок - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)