химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

уют также 0,05%-ный раствор реагента в абс. этаноле [1404]; иногда применяют раствор реагента в метиловом спирте [1368].

Кислотность раствора и область спектра, при которых проводят измерение оптической плотности, использованы следующие: рН 1,7 ± 0,2 [353]; 2—2,5 [136]; 3,2 (по тропеолину 00) [1368, 1404]; 3,5 [674а]; A,mflx = 555 нм [136]; Яваи = 570 нм [537]; 575 нм [353]; 580 нм [136]; 590 «ж [1368].

Состав комплексов Sn(II) и Sn(IV) с гематеином соответствует соотношению Me : гематеин =1:2. Методом электрофореза установлено, что окрашенное соединение электронейтрально. Молярный коэффициент погашения при рН 3,5 равен 7600 [674а]. Для полного развития окраски комплекса (до измерения оптической плотности) раствор выдерживают 30—60 мин. [1368, 1404] или нагревают 5 час. при 40°С [136]; для стабилизации окраски применяют желатин [537]; гуммиарабик [136] и поливинол [1404].

При изучении условий фотометрического определения Sn(IV) с гематеином в качестве хромогенного реагента (при рН 2—2,5) в работе [136] отмечено, что калибровочные графики, построенные по данным измерений на спектрофотометре при X = 490, 546, 555 и 580 нм, непрямолинейны. Калибровочный же график, построен85

ный при помощи фотометра, снабженного светофильтром с Яшах — = 580 нм, представляет собой прямую линию и может быть использован для определения олова. При концентрации олова в растворе (0,5—4)- Ю-5 г-ион/л и измерении оптической плотности растворов при 590 нм наблюдается подчинение закону Бера.

Определению олова с гематеином мешают сурьма и висмут, но если они присутствуют в малых количествах, анализ проводят при добавлении винной кислоты [2611. Мешают также Zr, Mo, Ti, Th, Fe(III) и Al. Мешающее влияние Sb(V) при рН 4 невелико [674а]. Не мешают фотометрическому определению олова с гематеином Zn, Си и Мп [261 ]. При содержании олова > 0,003% в медном сплаве и Зг0,05% в алюминиевом сплаве определение проводят без отделения его [537]. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой, алюминий маскируют фтористым калием [674а].

Кеерцетин по ряду характеристик является одним из лучших реагентов для фотометрического определения олова [30]. Для фотометрического определения олова обычно применяют растворы реагента в этаноле.

Раствор кверцетина для фотометрического определения олова готовят следующим образом.

0,1%-ный раствор [93] (0,5 г кверцетина растворяют в 300 мл этилового спирта при слабом нагревании, охлаждают, добавляют 25 мл конц. НС1 и доводят объем до 500 мл этиловым спиртом) [579]. Используют также0,2%-ный [1052, 1127, 1128]. и 0,03%-ный растворы [397].

Образование окрашенного соединения олова(1У) с кверцетином наблюдается уже в кислой среде. Проведение фотометрического определения олова с кверцетином возможно в среде 0,2N HCI [1127, 1128]. Для этой же цели применяют 0,25^ НС1 [771] и 0.2JV H2S04 [93]. В растворах с концентрацией компонентов ~ 5-10_бМ образование комплекса олова с кверцетином наблюдается уже при рН 2. Однако при повышении рН раствора оптическая плотность увеличивается в несколько раз и достигает постоянного значения при рН 3. Только при рН 10 комплекс заметно разрушается [34]. Поэтому определение олова проводят в интервале рН 3—4 [30].

В результате сравнительного изучения оксиантрахинонов, гематоксилина, стильбазо и кверцетина как реагентов для фотометрического определения олова, установлено, что колебания рН анализируемых растворов наименее сказываются на результатах анализа при применении кверцетина [34].

Спектры поглощения кверцетина и его комплекса с Sn(IV) при рН 3,5 приведены на рис. 14 [30, 34]. При фотометрическом определении олова замеры оптической плотности растворов проводят в интервале 420—450 нм, где молекулярная форма кверцетина поглощает свет очень слабо, тогда как комплекс с оловом имеет широкую полосу поглощения [34, 93] с максимумом при X = 437 нм [1127, 1128].

При проведении фотометрического определения олова с кверцетином производят измерение оптической плотности растворов при X = 393 нм (в смеси бензол — этанол) [1336]; 435 нм (экстракт комплекса в органической фазе) [1052]; 440 нм [30, 771] (эту же длину волны используют для фотометрирования окраски комплекса в среде метилизобутилкетона [579] и 455 нм [682].

Состав комплекса, поданным [1127, 1128], соответствует соотношению Sn : кверцетин = 3:2. По данным [30] оптическая плотность раствора достигает максимума при отношении Sn : кверцетин = 1:2 (рН 3,5). Молярный коэффициент погашения комплекса при 450 нм и рН 3—6 равен 8400 [34].

Рис. 14. Спектры поглощения кверцетина (/) и его комплекса с оловом (2), соотношение компонентов 1:1, рН 3,5

Соединение олова(1У) с кверцетином малорастворимо в воде, но значительно лучше растворяется в этиловом спирте. Поэтому

W 560Х,НМ

реакцию взаимодействия олова с кверцетином обычно проводят в 50%-ном этиловом спирте [34, 7711. В работах [1127, 1128] указано, что 50 мл фотометрируемого раствора содержат 30 мл 96 %-ного этилового спирта, а в [93] — 25 мл раствора содержат 12 мл метилового

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
душевой уголок huppe x1
кадровые курсы с 1с
корпоративное такси
Твердотопливные котлы Buderus Logano G221 40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)