химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

сть более отрицательных потенциалов на 70 мв с увеличением рН на каждые 0,6 единицы. Оптимальный интервал рН 0,6— 1,2. Высоты обеих волн растут с увеличением концентрации хлораниловой кислоты до соотношения олово: хлор ани лова я кислота = = 1:3. Фон пригоден для определения 0,1—3 мг-ион Sn/л (12— ЗбОлгкг Sn/мл) (растворимость хлораниловой кислоты в 0,Ш лимонной кислоте равна 10_г моль/л). При концентрации олова 8,6—32 мкг/мл в присутствии 1-\0~3М хлораниловой кислоты стандартное отклонение, равное отношению величины диффузионного тока к концентрации олова в растворе, равно 0,4% [743].

Растворы, содержащие щавелевую кислоту, также изучены в качестве фоновых при определении Sn(IV). На фоне НаС204 образуется воспроизводимая волна при потенциалах от —0,65 до —0,75 в. Смещение потенциала восстановления связано с образованием прочного оксалатного комплекса олова(1У) [258]. Аналитическому использованию втой волны мешает максимум, образующийся на кривой. Введение оксалата аммония в раствор, содержащий 0,5N КС1 + 100 мкг/мл Sn(IV) и имеющий рН 1, приводит к небольшому увеличению волны восстановления олова [47]. На фоне Ш NaBr + 0,2М Н3Са04 + 0,004% желатина (рН 2— 2,3) четырехвалентное олово образует четкую диффузионную волну с ?и = —0,47 в, соответствующую восстановлению Sn(IV) до металла. Диффузионный ток пропорционален концентрации олова в интервале 10—100 мкг/мл; константа диффузионного тока имеет значение 5,4 ± 0,02, температурный коэффициент равен +2% [242]. Четкие раздельные волны Sb(III) и Sn(IV) получены на фоне 0,Ш (NH4)aC204 + 0,Ш НгСа04 (рН 1). Потенциал = = —0,27 в (для сурьмы) и —0,51 в (для олова). Максимумы на волнах подавляют введением метиленового голубого. Этот фон пригоден Для определения сурьмы и олова при их совместном присутствии при соотношении концентраций 5 : 1—1 : 5. Высота волны олова пропорциональна его концентрации в интервале 24—190 мкг/мл. Определению не мешают Bi, Со, Cr, Mn, Ni, Pb и Zn; мешают Cd, Си и Fe(II). В присутствии мышьяка волна олова выражена недостаточно четко, точность определения олова снижается. В этом случае хорошие результаты могут быть получены при использовании метода дифференциальной полярографии [922].

Интересный метод концентрирования олова в виде малорастворимого диэтилдитиофосфоната олова(П) на поверхности индифферентного электрода и последующего полярографического определения использует одно из свойств этого соединения — нерастворимость в кислотах [86], в то время как диэтилдитиофосфонат оло-Ba(IV) обладает, по-видимому, значительно большей растворимостью. Это позволило использовать диэтилдитиофосфат натрия для электрохимического концентрирования олова. Величина максимума дифференциальных анодных полярограмм окисления образо3 В. Б. СпнваковскнЯ вавшегося диэтилдитиофосфата олова(П) прямо пропорциональна концентрации Sn(IV) в растворе [77, 78]. Элементы, не реагирующие с ионами диэтилдитиофосфата [86] и электронеактивные в интервале потенциалов от +0,1 до—0,5 в, в любых количествах не мешают определению олова. К таким элементам относятся щелочные и щелочноземельные металлы, Al, Be, Ga, La, Zn, вероятно Sc и РЗЭ, Со, Ni, Сг(Ш), Mn, Nb, Та, Th и Zr, а также Ti (в отсутствие органических кислот, образующих с ним электроактивные комплексы). Олово можно также определять в присутствии 10—100-кратных количеств As, Bi, Си, Cd, In, Pb и Tl. В указанном выше интервале потенциалов Sb(V) не восстанавливается, Sb(III) связывается реагентом в малорастворимое соединение и при 20—30-кратном количестве по отношению к олову не мешает определению.

Образование комплекса Sn(IV) с гематеином на поверхности угольного пастового электрода с последующим его окислением позволяет определять (1—10) • 10—2 л/сг Sn в присутствии 10 000-кратных количеств свинца и цинка [1189].

К 5 мл анализируемого раствора добавляют 3 мл 2 М CH3COONa, 1 мл 10~3%-ного раствора гематеина в абс. диоксане н разбавляют до 10 мл. Выделение олова проводят при значении 0,0 в (относительно насыщенного хлорсе-ребряного электрода). Комплекс олова с гематеином дает пик на полярографической кривой при +0,72 е. Определению мешают 10-кратные количества Sb(III), а также большие количества Fe(III) и Cu(II).

Комплекс Sn(IV) с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфоно-вая кислота) при рН 6 (ацетатный буферный раствор) в растворе, содержащем 0,ЪМ NaN03, 10~5M феррона и 5-10—7 г-ион/л (6- 10_а мкг/мл) Sn(IV), при осциллополярографировании со ртутным капельным электродом образует пик на полярограмме с потенциалом Еп — —0,929 в. В этих же условиях получены пики для висмута (—0,364 в), меди (—0,452 в), пятивалентного ванадия (—0,530 в), свинца (—0,563 в), индия (—0,630в), трехвалентной сурьмы (—0,758 в) и шестивалентного молибдена (—0,846 в). Обнаружено отсутствие пиков для As(III), Fe(III), Ga, Cr(III), Cd, Co, Ni, Mn(II), Zn, Ti, Ge и T1(I) [606]. Однако аналитического применения данный фон при определении олова пока не нашел.

Интересные возможности заключены в полярографическом определении Sn(IV) в неводных ра

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
colombo design ida id 31 rsb бронза
weerda v2
аскона promo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)