химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

иодом не удалось получить удовлетворительного результата [1316].

Разработан метод кулонометрического титрования малых количеств Sn(II) электролитически генерированными ионами МпО"4. Генерирование ведут в 7N HaS04. Для определения конечной точки титрования используют платиновый индикаторный электрод; электродом сравнения служит каломельный электрод. До начала титрования с помощью потенциометра ППТВ-1 определяют напряжение в индикаторной цепи, соответствующее конечной точке титрования. При этом напряжении в индикаторной цепи отсутствует ток. Затем вводят раствор, содержащий Sn(II), и включают ток в цепи генерирования. Вблизи конечной точки потенциал индикаторного электрода устанавливается медленно, поэтому титрование ведут не до момента исчезновения тока в индикаторной цепи, а до определенного значения индикаторного тока, при котором одновременно отключают генераторную и индикаторную цепи и электрохронометр. При определении 0,44—5,52 мкг Sn сшибка не превышает 5,6% [281].

При анодной поляризации хромового электрода в 0,1 — 9,ОМ H2S04 и 0,1—2,0/И НС1 происходит электрохимическое растворение электрода с образованием ионов Сг,02-. В 2М H2S04 выход по току Сг20^_ при анодной плотности тока в пределах 3,0—100,0 ма1смг стабилен'и равен 95,5 ± 0,5%. В 0,1—2,0M НС1 выход по току Сг202^ близок к 100% при анодной плотности тока в пределах 0,3—150 ма/см*. Наибольшее отклонение выхода по току от 100% в указанных условиях равно ±0,6%..При кулоиомет-рическом титровании Sn(II) были использованы 2М H2S04 и \М НС1. Индикацию точки эквивалентности при кулонометриче-ском титровании проводят биамперометрически при наложенном внешнем напряжении >200 мв. При титровании 10,0—615,0 мкг Sn(Il) в среде 2М H2S04 ошибка определения составляет 0,1—1,1%; при титровании 2,45—24,5 мкг Sn в \М НС1 относительная ошибка 0,4—0,8% [279].

Изучено кулонометрическое восстановление олова при контролируемом потенциале на амальгамном, ртутном и золотом электродах [685]. Потенциал рабочего электрода контролируют с помощью потенциостата; количество электричества, протекающее в цепи, измеряют водородно-азотным газовым кулонометром или интегрирующим мотором. В качестве вспомогательного электрода используют платиновый электрод. Определение проводят в растворе, содержащем ЗМ NaBr + 0.3JV НС1. Воздух из раствора удаляют током азота. Для удаления из фонового электролита примесей, способных восстанавливаться в условиях анализа, электролит подвергают предварительному электролизу при —0,80 в (относительно нас. к. э.). Реакция восстановления Sn(IV) до Sn(II) проходит при —0,40 в, а восстановления Sn(II) до металла при —0,70 е. В качестве амальгамного электрода применяют амальгаму олова. Перед электролизом амальгаму некоторое время перемешивают с анализируемым раствором, чтобы восстановить четырехвалентное олово до двухвалентного. Золотой электрод дает наименее удовлетворительные результаты. На ртутном электроде восстановление при —0,40 в происходит со средней ошибкой —2,4%, а при —0,70 в — со средней ошибкой +0,15%. Амальгамный электрод позволяет сократить время определения. В этом случае 20—50 мг Sn определяют со средней ошибкой <0,3%.

Разработаны методики определения олова путем выделения его на ртутном катоде и кулонометрического окисления полученной амальгамы при контролируемом потенциале —0,30 в (относительно хлорсеребряного электрода) [1508].

В 50 мл анализируемого раствора создают концентрацию ЗМКВг+ +0,2 М НВг, прибавляют 0,2 г Н3В03, 2 мл 6 N НС1 и раствор переносят в двухкамерную кулонометрическую ячейку. Во вспомогательную камеру вводят 1 М H3S04. Олово выделяют при—0,70 б, пока ток не снизится до остаточного, затем проводят кулонометрическое окисление. Определению не мешают Zn, Fe(III), Ti(IV), мешают Cd и Pb. Относительное стандартное отклонение 0,041%, относительная ошибка определения +0,039%.

Кулонометрический метод при контролируемом потенциале позволяет проводить разделение и определение Sn, Pb и Cd [1507].

Кулонометрическое анодное растворение олова предложено также для определения олова [1458] и установления толщины оловянного покрытия на жести [1098, 1143].

Методика косвенного кулонометрического определения Sn(II) в присутствии Fe(II) приведена в работе [1047].

Кулонометрическое титрование олова внешнегенерированным ванадилом проводят на фоне 3,5Л4 H2S04 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности [53].

56

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Полярографические методы

Полярографические методы определения олова получили в на-стоящее время чрезвычайно широкое распространение. Легкий переход из одного валентного состояния в другое, способность восстанавливаться из водных и неводных растворов до металла, хорошая растворимость металлического олова в ртути — все это делает различные варианты метода весьма перспективными для определения олова в широком диапазоне концентраций.

Немаловажное значение имеет и тот факт, что в последние годы вследствие значительных успехов в области теории и технических приемов, а также в об

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение специалистов
товарный стеллаж по индивидуальным размерам
софа без матраса ортопедическое основание мягкое изголовье
шумоглушитель gnk

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)