химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

используют в аналитической химии олова.

Наибольшее число методов потенциометрического титрования олова используют реакцию окисления Sn(II) с переводом его в Sn(IV). При этом в качестве окислителей обычно применяют те же реагенты, что и при индикаторном (визуальном) оксидиметриче-ском титровании олова.

При титровании Sn(II) окислителями в качестве индикаторного электрода обычно применяют платиновый, а электрода сравнения — насыщенный каломельный. Титрование проводят в атмосфере углекислого газа или азота. Применяют растворы, предварительно освобожденные от кислорода.

В качестве титрантов-окислителей для потенциометрического титрования Sn(II) используют J2 (титруют в среде формамида) [1250]; KJ03 [900, 1144]; KJ04 (титруют в присутствии 4—6JV НС1) [1381]; JC1 (титрование проводят при концентрации НС1 не выше 0, IN или в щелочной среде) [605, 8011; JC13 (в виде 0,05М раствора в НС1) [1376]; КВЮ3 (в варианте осциллографического хронопотенциометрического метода обнаружения конечной точки титрования) [513,514]; K3Fe(CN)„ (титруют в сильнокислой среде [689 ] или в 2—3JV NaOH при 50—55°С в варианте обратного титрования избытка окислителя арсенитом натрия в присутствии Os04, играющего роль катализатора [1400]; NaC102 (в присутствии KJ) [11061; К2СгаО, в варианте прямого [12501 или косвенного [810] [после введения избытка Fe(III)] титрования; NaN02 (в присутствии KJ, титрование проводят в среде ацетатного буферного раствора при рН 2,8—4,5) [1382]; Ce(S04)2 (в присутствии IN HCI) [14131; Pb(CH3C00)4 [7041; Mn(S04)3 [этот реагент эффективнее и дешевле, чем Ce(S04)2] [1148]; Со(СН3ССО)3 (титрование проводят в присутствии НС1 [1185] или в среде формамида) [1250]; дихлорамин Т (^^дихлор-п-толуолсульфонамид) в безводной уксусной кислоте [1202]; тионол (7-оксифентиазон-2) — титруют в среде НС! (1:1) при 60—65°С и тионолин (7-аминофен-тиазон-2) [473, 1330]; раствор надбензойной кислоты в хлороформе в присутствии KJ (катализатор) [1377].

Метод потенциометрии нашел применение при комплексонометри-ческом определении олова. Потенциометрический вариант компле-ксоно-фторидного метода определения олова используют при автоматическом титровании [815]. Обратное титрование избытка комплексона III проводят стандартным раствором ацетата свинца. Индикаторным электродом является ртутный электрод. После разрушения комплексоната олова ионами фтора выделившийся комплексен III также титруют автоматически стандартным раствором соли свинца с тем же индикаторным электродом.

При комплекернометрическом некомпенсационном потенцио-метрическом титровании олова с парой электродов Pt—W избыток комплексона III оттитровывают раствором Pb(N03)2. Интересно отметить, что использование электродной пары платины — каломельный электрод не дало положительных результатов. Этот факт свидетельствует о том, что в рассматриваемом случае индикаторным электродом является вольфрамовый электрод [82].

В полярных органических растворителях (пиридин, диметил-формамид, диметилсульфоксид) олово ведет себя как сильная кислота. Это обстоятельство использовано при потеициометрическом титровании олова. В качестве титранта применяют растворы CH3ONa, СН3ОК или четвертичных аммониевых оснований в органических растворителях. Индикаторный электрод — стеклянный или сурьмяный [289, 1029, 1082].

Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании двухвалентного олова обычно используют те же окислители, что при визуальном и потеициометрическом оксидиметрическом титрованиях. Применяют защитную атмосферу (СО», NJ.

Иодометрическсе титрование может быть осуществлено различными способами. При использовании вращающегося платинового микроэлектрода и насыщенного каломельного вспомогательного электрода устанавливают потенциал индикаторного электрода равным —0,2 е. Если в качестве вспомогательного электрода используют меркур-иодидный электрод, то титрование проводят без наложения внешней э. д. с. При таких условиях двухвалентное олово не окисляется на индикаторном электроде. Конец титрования устанавливают по току восстановления избыточного окислителя [13, 5431.

2—5 мл анализируемого раствора помещают в сосуд для титрования, вводят 3 мл конц. НС1 и восстанавливают Sn(IV) металлическим цинком или алюминием. Выделившееся губчатое олово растворяют при слабом нагревании, охлаж52

53

дают раствор при пропускании тока СОа, разбавляют до 25—30 мл прокипяченной водой (концентрация HCI 1JV) и титруют раствором окислителя. При содержании в анализируемом растворе 0,6—1,2 яг Sn ошибка не превышает 0,03 мг.

При несколько большей концентрации HCI (1—в 30 мл раствора могут быть определены 0,12—54 мг Sn, с ошибкой, не превышающей 3—4% [499].

Ток анодного окисления двухвалентного олова используют для установления точки эквивалентности при иодометрическом титровании [744].

Для амперометрического титрования Sn(II) применяют также KJOa [900], КВг03 [1414], КА<А [849], Ce(IV) и КМп04 [13, 543, 1384], JCN и BrCN [1244], хлорамин Т [587], метиленовую синь [302]. В качестве окислит

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарность за материальную помощь на лечение в стихах
шкаф управления вентиляторами цена
размеры спортивного инвентаря
сетка рабица иваново

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)