химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

гидроокись олова(1У), трудно растворимая в растворе комплексона III даже при нагревании [456].

Комплексоно-фторидное определение олова обычно проводят при рН 4—6, используя в качестве титранта раствор Pb(N03)2, металлохромный индикатор — ксиленоловый оранжевый [349, 417, 1236]. В качестве индикатора при подобных титрованиях применяют также мононитрозохромотроповую кислоту [831].

Вместо фторид-ионов для разрушения комплексоната олова применяют молочную кислоту. Титрование проводят при рН 5—5,5 в присутствии ксиленолового оранжевого, титрант — раствор азотнокислого цинка или свинца. Определению мешают Fe(III), Al и La [609, 793].

Для разрушения комплексоната олова(1\7) также применяют пирогаллол (рН 5,5) [646].

Избирательное разрушение комплексоната олова(1\7) в присутствии Си, Cd, Ni, Со, Pb и Zn может быть достигнуто подщелачи-ванием раствора и кипячением его. Титрование освободившегося при этом комплексона проводят после установления рН 5—6 [23].

Предложен также ряд других титриметрических методов определения олова. Для титрования Sn(II) используют раствор какотелина [474]. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски раствора из фиолетовой в бурую.

Попытка проводить ацидиметрическое титрование олова хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты не увенчалась успехом. Ацетат олова не диссоциирует в ледяной уксусной кислоте [782].

Двухвалентное олово в виде бромида или иодида, растворенное в пиридине, диметилформамиде, н-бутиламине или морфолине, может быть оттитровано соответствующими растворами СН3ОК, CH3ONa или (C4H9)4NOH в присутствии индикатора бромтимоло-вого синего [1029].

В хлористом тиониле SnCl4 титруют пиридином в присутствии индикатора кристаллического фиолетового или малахитового зеленого. При этом 1М SnCl4 реагирует с двумя молями основания [918].

Фотометрическое титрование

Описанные выше индикаторные способы титрования олова предусматривают визуальный контроль за процессом анализа. Переход от визуального титрования к фотометрическому позволяет автоматизировать анализ, повысить его точность и увеличить производительность труда. Хорошие результаты метод фотометрического титрования дает при комплексонометрическом анализе. Применение фотометрического титрования имеет особенно большое преимущество по сравнению с визуальным в том случае, когда в конце титрования раствор имеет тот или иной оттенок, отличный от оттенка раствора сравнения. При этом визуальное определение точки эквивалентности становится затруднительным. Фотометрическое титрование, как правило, позволяет преодолеть указанное затруднение.

Фотометрическое титрование обычно может быть осуществлено при использовании тех же индикаторов, что и визуальное. Фотометрическому титрованию олова посвящена, в частности, работа [1147].

Термометрическое титрование

Для обнаружения точки эквивалентности при титриметриче-ском определении олова используют тепловой эффект реакции при титровании раствора соли олова раствором NaF [847]. Результаты, полученные для олова, по точности менее удовлетворительны, чем при определении тем же методом Fe, Al, Си и Pb.

Метод обратного титрования избытка этилендиаминтетрауксус-ной или диаминоциклогексантетрауксусной кислот раствором МпС12 применяют в варианте определения Sn(II). Этот метод использует каталитическую реакцию разложения Н202 свободными ионами марганца, по началу которой и определяют точку эквивалентности [1485].

10 мл анализируемого раствора помещают в сосуд Дьюара, приливают 1,5 мл воды, 0,5 мл 1 М (NH4)2C03 и 0,1 мл 5%-ной Н2Оа, сосуд закрывают, включают мешалку и усилитель с самописцем, регистрирующим температуру раствора [1486]. Стандартный раствор МпС12 вводят с постоянной скоростью в пределах 27—112 мкл/мин (в каждом отдельном опыте должна быть строго постоянной). Точка эквивалентности характеризуется резким изломом кривой титрования (в координатах: объем титранта — температура), что делает излишней линейную экстраполяцию для ее нахождения. Ошибка определения не превышает 2%, но для сильно разбавленных растворов она может достигать -15%.

Экспрессное определение содержания олова в сплавах термометрическим методом, с отсчетом результатов в процентах, осуществлено в [1335]. Метод предусматривает измерение изменения температуры до и после прибавления реагента к анализируемому раствору при прямом определении содержания олова.

50

Коидуктометрическое титрование

Титрование SnCl4, растворенного в хлористом тноннле, бензо-феноном основано на реакции

SnCl4 + 2 (С,НВ), CO^[SnCI, -2 (СеН6)2 СО]" + 2С1-, приводящей к увеличению электропроводности раствора [918].

Высокочастотное титрование

Метод позволяет определять конец реакции осаждения Sn(II) и Sn(IV) купфероном [710]. Титрование ведут 0Л5М раствором купферона в интервале рН 2,75—3,16 при определении Sn(II) и рН 2,72—3,0 при определении Sn(IV). Полученные результаты соответствуют теоретическим.

Потенциометрическое титрование

Потенциометрический метод обнаружения точки эквивалентности достаточно часто

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Обеденный стол Mr.Kim CH-T6EX
курсы повышения квалификации секретарей москва
Swiss Military by Chrono SM34048.07
нано цифры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)