химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

я конечной точки титрования предложена реакция между тиропом и перборатом натрия, катализируемая ионами Со(П) [1487]. Раствор соли кобальта при этом служит титрантом. Связанный в комплексонат кобальт теряет способность катализировать эту реакцию. Ввиду нестехиометричности каталитической (индикаторной) реакции конечная точка титрования может быть найдена с гораздо большей точностью, чем в случае обычных титрований.

После связывания олова с прибавленным в избьт е 0,02 М раствором комплексона (в качестве комплексона может бъпь использован комплексон III или тракс-1,2-диаминоциклогексан-^М,Ы',М'-тетрауксусная кис/ота) и осторожной нейтрализации раствора прибавляют 0,4 г К'аНСОл, 1 мл 0,5%-иого раствора тнрона и I мл 1%-ного раствора пербората натрия, разбавляют водой до 50 мл и титруют избыток комплексона 0,02 М раствором CoCls до появления отчетливого золотисто-желтого окрашивания.

Повышение селективности комплексонометрического определения Sn(IV) достигают путем связывания олова в комплексонат в кислой среде и оттитровывая избыток комплексона раствором подходящего окислителя (например, Ce(IV) в 1,0—1,2Л7 кислоте) [421].

При выполнении обратных комплексонометрических титрований следует учитывать, что конечной точке титрования должен соответствовать момент начала изменения окраски металлохромного индикатора, в то время как при прямом комплексонометрическом титровании точке эквивалентности соответствует момент прекращения изменения окраски. Если при обратном комплексонометрическом индикаторном титровании принимать за точку эквивалентности момент прекращения изменения окраски металлохромного индикатора, то результаты анализа будут получаться несколько заниженными и это занижение будет тем большим, чем большее количество индикатора было прибавлено к анализируемому раствору. Такова, вероятно, причина расхождений результатов анализов, обнаруженных в [248, 249].

Метод вытеснительной комплексонометрии с использованием комплексоната церия был применен для определения металлов, значение логарифмов констант устойчивости комплексонатов которых превышает 19 [1517]. К таким металлам принадлежит и олово в двух- и четырехвалентном состояниях.

К раствору, содержащему 45 мг Sn(IV) и 6—30 мг-эке кислоты (предупреждающей гидролиз и ускоряющей реакцию), добавляют .--0,5 г NaCe-•ЭДТА-8Н20, перемешивают 2 шин., вводят ксилеполовый оранжевый, нейтрализуют пиридином до рН 5,1—6,1 (лучше 5,6±0,25) п титруют вытесненный Се(Ш) 0,05 М раствором комплексона III. Ошибка определения не превышает 0,20 оти.%.

Метод вытеснительного комплексонометрического титрования предложен для определения олова в электролите ПОС-60, содержащем свинец, олово, борфтористоводородную и борную кислоты [455 ].

При определении олова в присутствии хрома мешающее влияние последнего устраняют маскированием его с помощью глицерина [1092].

В анализируемый солянокислый раствор (- 0,5 М по НС1), содержащий ~10 мг Sn(IV) и ~15 мг Сг(1П), добавляют 10—30 мл глицерина, 2 мл 0,1 М раствора комплексоната пинка, разбавляют до —100 мл, вводят 50— 100 мг ксиленолового оранжевого и твердый уротропин до возникновения красно-фиолетовой окраски (рН 5—6), после чего титруют раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую. Ошибка определения олова =5:1%.

Методы, использующие разрушение комплексоната олова реагентами, образующими в данных условиях более прочные, чем ЭДТА, соединения с оловом, обладают наибольшей избирательностью по сравнению с другими комплексонометрическими методами. Они являются комбинацией методов обратного титрования и маскирования определяемого элемента. При этом анализируют не две аликвотные части раствора, маскируя в одной из них определяемый элемент (олово) и находя его количество по разности двух титрований, а оттитровывают в одном и том же растворе сначала избыток введенного комплексона (объем раствора, пошедший на это титрование, так же как и количество первоначально введенного в избытке комплексона III, не фиксируется), а затем, избирательно связав олово в более прочный комплекс, точно оттитровывают освободившийся при этом комплексон.

К 25 мл анализируемого раствора прибавляют 0,01 М комплексон III в избытке, нагревают до кипения, разбавляют водой до 50 мл, охлаждают, прибавляют CHgCOONH4 до рН 5, вводят 1 каплю ферри-ферроцианидиого раствора (20 мл 10%-ного раствора KaFefCNJs н 5 Л4 1%-ного раствора

48

49

K4Fe(CN)s разбавляют до 100 мл водой) и 5 капель раствора 3,3'-диметилнафти-дина (0,3 г реактива растворяют в 100 мл ледяной уксусной кислоты), титруют 0,01 Ж раствором (CH3COO)2Zn, прибавляют 5 г твердого NH4F, нагревают до кипения, охлаждают, и освободившийся комплексон III оттитровывают 0,01 М раствором (CH3COO)2Zn. Количество титранта, израсходованное иа последнее титрование, эквивалентно содержанию олова в анализируемом растворе.

Мешают определению алюминий и титан [1066].

Особое внимание следует уделять реакции нейтрализации анализируемого раствора, так как может выделиться

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы холодильщиков в ижевске
участки в готовых поселках
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - дешевый планшет купить - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
гироскутэрыдешевле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)