химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ную кислоту и известное количество соли висмута или комплексоната меди. Определению не мешают Ni, Pb, Zn, Cd, Mn и Ag. Мешают определению Fe(III), Bi, In, Sb(III), Zr и другие элементы, реагирующие с ЭДТА в сильнокислой среде [637].

Описанные выше методы прямого комплексонометрического титрования Sn(IV) являются, в сущности, вариантом вытеснитель-ного титрования, когда вытесняемый ион [Bi(III) или Cu(II)] прибавлен в недостатке по отношению к определяемому иону [Sn(IV)I [636, 637]. См. также [9081.

Метод обратного титрования. Наиболее распространенным методом комплексонометрического определения олова является метод обратного титрования. При выполнении анализа этим методом раствор комплексона III вводят (в избытке) в кислый анализируемый раствор. Затем устанавливают более высокий рН, при котором оттитровывают избыток комплексона 111 раствором того или иного металла в присутствии подходящего металлохромного индикатора. При осторожном повышении рН связанное в комплекс Sn(IV) не гидролизуется, что позволяет проводить обратное титрование при наиболее благоприятном значении рН (для используемых при этом методе металла и металлохромного индикатора).

При обратном комплексонометрическом титровании олова в качестве металлохромных индикаторов обычно применяют ксиленоловый оранжевый или пирокатехиновый фиолетовый 1161, 163,269,10811. Избыток комплексона III оттитровывают растворами солей Zn, Pb, Bi или Th. Первые два титранта используют,

46

если титрование проводят при рН 5—6 [389, 6151. Титрование солями висмута и тория осуществляют обычно при рН 2—4 [14, 92, 424, 576, 910, 999, 1066, 14401. Так как комплексонат олова(1У) достаточно прочен и устойчив в кислых растворах, титрование при низких рН обеспечивает большую селективность.

При определении олова в оловоорганических соединениях, не содержащих элементов, мешающих комплексонометрическому определению олова, обратное титрование избытка комплексона III проводят раствором соли цинка в присутствии индикатора пиро-катехинового фиолетового при рН 5,8—6,0 и температуре 80— 85°С [923].

Определению олова этим методом мешают Bi, As(III) и As(V), Sb(III), W(VI), Mo(VI), V(V), Fe(III), Ti, Al, Mn(II), Cr(III), Zr, PO")-, F~, тартрат-, цитрат- и оксалат-ионы. Совместно с оловом титруются Pb, Си, Cd, Zn, Ni и Со. Однако олово может быть определено в присутствии последних элементов, если параллельно вести анализ двух аликвотных частей анализируемого раствора по следующей методике [10261.

К первой аликвотной части раствора прибавляют избыток 0,05 М раствора комплексона III, 2 мл ледяной СН3СООН и несколько капель 0,01%-ного водного раствора метапилового желтого или тимолового синего, нейтрализуют раствором NH4OH (1 : 1) до изменения окраски индикатора, прибавляют 10 мл 3 М CHsCOONa, разбавляют до 100 мл, нагревают до 70—80°С, прибавляют 5 капель 0,1%-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,05 М раствором (CHaCOO^Zn до появления синей окраски. К другой порции раствора прибавляют 5 мл 0,5 Ж раствора триэтаноламина, 2—3 мл аммиачного буферного раствора (рН 10) и титруют раствором комплексона III в присутствии эриохрома черного Г (индикатор). В этих условиях Sn(IV) образует прочный комплекс с триэтаноламином и не титруется. По разности результатов двух титрований вычисляют содержание олова.

Этим методом можно проводить быстрое определение олова в некоторых сурьмяных сплавах, так как присутствие Sb(V) определению не мешает.

При обратном титровании избытка комплексона III раствором соли металла в присутствии ксиленолового оранжевого при рН 5— 6 маскирование больших количеств меди может быть достигнуто введением в раствор тиомочевины [584, 585]. Для маскирования меди тиомочевину применяют также, когда титрование проводят при рН 2 раствором соли тория. Железо маскируют аскорбиновой кислотой* [1066].

В качестве металлохромных индикаторов при определении Sn(IV) методом обратного комплексонометрического титрования используют шфтилазоксин S (титрант — раствор нитрата меди или цинка, рН 3) [908], пиридилазонафтол (титрант — раствор Cu(N03)2, рН 3—5) [328], сульфосалициловую кислоту (титрант^— раствор FeCl8, рН 2,5) [638]. По данным [1257] ошибку компле47

ксонометрического определения олова можно снизить почти вдвое (по сравнению с титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового), если в качестве металлохромного индикатора при рН 3—5 использовать 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтол, 1-(2-тиазолил-азо)-4-метоксифенол и 2-(1,2,3-триазолил-2-азо)-4-метоксифенол или при рН 4—5 2-{1,2,3,4-тетразолил-2-азо)-4-метоксифенол при титровании раствором Cu(N03)2.

Избыток комплексона можно оттитровать также при рН 1,5—2 раствором Bi(NOs)3 в присутствии ионов иода, образующих в точке эквивалентности окрашенный комплекс с ионами В if 111) [1621.

Люминесцентный метод установления точки эквивалентности используют при титровании раствором CuS04 (рН 4,5) в присутствии флуорексона [1395] и раствором соли галлия (рН 2,3—2,8) в присутствии морина [497].

Для обнаружени

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп прозорово официальный сайт
KNS.ru - гипермаркет электроники предлагает PowerCom IMP-3000AP - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
закрывающиеся рамки на номера цена
Сиденье KHW Allround Seat для санок Crazy Shuttle Silver

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)