химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

и-л-нитрофениларсоната натрия и через 1 час осадок отфильтровывают, прокывают на фильтре 5—6 раз водой или 2—3 раза IN HCI. Промытый осадок вместе с фильтром переносят в широкогорлую колбу, добавляют 25 мл 2 N НС1 и нагревают на водяной бане до полного растворения осадка (30 мин.). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют 2 N НС1 до метки. Для определения берут 20—25 мл раствора, помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 200—250 мл, прибавляют НС1 с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты в растворе была 1—2N, затем прибавляют 0,5 а КВг, избыток 0,1 N раствора KBrOg и оставляют на 15 мин. при частом взбалтывании. При этом л-окси-л-нитрофениларсоновая кислота переходит в дибромпро-изводное (эквивалент n-окси-л-нитрофениларсоната олова равен V8 моля). По окончании реакции бромирования прибавляют 0,1 N раствор As203, избыток которого оттитровывают 0,1 N раствором КВг03, применяя в качестве индикатора иидигокармин.

При использовании данного метода отпадает необходимость в Ессстаноглении олова до двухвалентного состояния и при осаждении из кислого раствора происходит отделение от многих элементов (Си, Zn, Pb). Этот метод используют для определения олова в присутствии ряда часто сопутствующих ему металлов.

Кроме перечисленных выше, для титрования растворов Sn(II) используют ряд других окислителей: раствор Fe(III), избыток которого может быть оттитрован солью V(II) [63, 1186], раствором аскорбиновой кислоты в присутствии KSCN (индикатор) [1420] или раствором CrS04 в присутствии индикатора нейтрального красного или феносафранина [1436]; раствор Со(Ш) в ледяной уксусной кислоте [1184]; сульфат марганца(Ш) [1378]; раствор надбензой-ной кислоты в хлороформе [1377]; КМп04 [884]; JC13 [13761; K3Fe(CN)„ [1194]; Ce(S04)2 [515, 1478] (иногда прибавляют сначала избыток раствора Fe (III) и образовавшееся Fe(II) титруют раствором Ce(SG4)2 [860]); арил- и диарилтиосемикарбазидинаты меди [2841; К2Сг207 [1424]; ванадат натрия или аммония [1287, 1424]; NaNOa [1382]; H2Oz [1472]; хлорамин В [12491; 'дихлор-амин Т [1202]; N-бромсукцинамид [684, 705]; KJ04 [96, 1379, 1380]; N-хлорбензамид [1383]; галлоцианин [13291. Однако эти реагенты находят в настоящее время лишь ограниченное применение.

Комплексонометрический метод

Наиболее широко применяется в последние годы комплексонометрический метод определения олова [1067, 1223, 1511 ]. Как двух-, так и четырехвалентное олово образует комплексы с комплектном III состава 1 : 1 [328, 1395, 1397]. Кажущаяся константа образования комплексоната олова(П) равна 1022'11 [1395], а комп-лексоната олова(1У) — 1025'5 [328], из чего следует, что прочность комплекса Sn(IV) с этилендиаминтетрауксусной кислотой примерно такая же, как и прочность комплексонатов железа(Ш) и ванадия(Ш). Комплексонат олова(1У) гидролизуется при рН ~6 [328].

Комплексонометрические методы определения олова могут быть подразделены на четыре группы:

1) методы прямого титрования растворов, содержащих Sn(II) или Sn(IV), комплексоном III в присутствии соответствующих индикаторов;

2) методы обратного титрования избытка комплексона III (после связывания всего олова в комплекс) растворами солей ряда металлов;

3) методы вытеснительного комплексонометрического титрования, при которых к растворам солей олова прибавляют растворы комплексонатов металлов, менее прочных (в данных условиях), чем комплексонат олова. При этом Sn(IV) взаимодействует с комплексоном III, вытесняя из комплекса эквивалентное количество ионов металла, которое и оттитровывают раствором комплексона III;

4) методы, использующие разрушение комплексоната олова реагентами, образующими (в данных условиях) соединения с оловом более прочные, чем этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА). Освобождающийся при этом комплексен III, эквивалент44

45

ный содержанию олова в анализируемом образце, оттитровывают раствором соли подходящего металла.

Прямое титрование Sn(II) комплексоном III проводят при рН 5,5—6 (пиридин-ацетатный буфер) в присутствии метилтимолового синего, используемого в качестве металлохромного индикатора [149].

При титровании Sn(IV) (рН 3) в раствор вводят NaCl для предотвращения гидролиза. Металлохромиый инжикгяор-нафтилазок-син S [7-(6-сульфо-2-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота1. В конце титрования для более резкого перехода окраски индикатора прибавляют 1—2 капли 0,05Ат Cu(N03)3 [908].

При прямом комплексонометрическом титровании Sn(IV) в качестве металлохромных индикаторов могут быть использованы также ксиленоловый оранжевый и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН). В присутствии ксиленового оранжевого титрование проводят при рН 1,8, предварительно вводят в анализируемый и холостой растворы одинаковое количество 0,0Ш раствора Bi(N03)3. При такой кислотности определению олова не мешает свинец. Он не образует комплекс с комплексоном III. Индий не мешает определению, если его содержание в анализируемом растворе не превышает 0,5 мг [636].

Если титрование проводят при рН 2 в присутствии ПАН, в раствор вводят вин

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fdmh295-rp
http://help-holodilnik.ru/remont_model_1275.html
продажа коттеджный поселок новоалександрово
аренда телевизоров в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)