химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ходящим для этой цели является никель, восстанавливающее действие которого практически прекращается при охлаждении раствора [888]. Поэтому удаление избытка этого металла не является обязательным. Аналогично ведет себя и свинец. Однако применение свинца имеет некоторое преимущество по сравнению с никелем, так как, переходя в раствор, он не окрашивает последний. При восстановлении Sn(IV) свинцом рекомендуют соблюдать следующие условия: концентрация соляной кислоты в растворе должна быть 2—AN; объем раствора 150 мл; площадь поверхности свинца 40—60 смг. Восстановление 74—150 мг Sn при температуре кипения раствора должно продолжаться 15—20 мин. [270].

Весьма удобным восстановителем олова является гипофосфит натрия (кальция). При определенной кислотности раствора (10— 12% НО по объему) мышьяк и медь не восстанавливаются этим реагентом до металлов (значительное количество дисперсных осадков которых частично реагирует с иодом при последующем иодо-метрическом определении олова), а переходят в As(III) и Cu(I), не мешающие иодометрическому определению, если их концентрация не слишком высока [570]. В качестве катализатора при восстановлении олова гипофосфитом натрия используют каломель. Подобно никелю и свинцу, гипофосфит натрия восстанавливает олово при нагревании, а на холоду после разбавления раствора его избыток не окисляется иодом и, следовательно, не мешает иодо-. метрическому титрованию. При этом достигается значительно более высокая скорость анализа, чем при использовании в качестве восстановителя свинца.

Предотвращение окисления олова кислородом воздуха в течение всего времени, от окончания восстановления до завершения титрования окислителем, достигается созданием и поддержанием защитной газовой атмосферы. Для этого над paciвором пропускают ток СОа или колбы с раствором закрывают пробками, снабженными затворами различных конструкций, содержащими раствор NaHCOs [35, 611, 1022].

В качестве окислителей для титрования растворов Sn(II) наиболее часто используют растворы иода, иодата и бромата калия.

=4

1 '.1

II™ Н,0

Си SO,

СО,

JИодометрический^метод. Относительно невысокий окислительный потенциал системы J2 + 2е = 2J"(?0 = 0,5355 в) делает иодометрический метод определения олова более селективным, чем методы с применением более сильных окислителей [315]. Двухвалентное олово, являясь сильным восстановителем, количественно окисляется в кислом растворе иодом до четырехвалентного состояния. Иодометрический метод определения олова используют для анализа объектов с содержанием олова от тысячных долей до ~100%. Помехи при определении олова со стороны других металлов в известной мере зависят от того, какой восстановитель был использован для перевода олова в двухвалентное состояние. Подробно о иодометрическом методе см. в [265].

При восстановлении олова свинцом анализ ведут следующим образом [570].

100—120 мл анализируемого раствора [20—50 мг Sn(IV)], содержащего 30% НС1 (по объему), вводят в колбу 1 прибора для восстановления (см. рис. 1), опускают в колбу 5—6 свинцовых полосок (ширина 7—8 мм, длина 50 мм, толщина 2—3 мм), нагревают до слабого кипения и кипятят 40—45 мин. при открытом кране капельной воронки 3 и непрерывном токе С03 (отверстие в пробке для бюретки 4 закрыто стеклянной палочкой). Не прерывая подачи С02, раствор охлаждают до комнатной температуры, вводят через капельную воронку несколько миллилитров 0,5%-ного раствора крахмала и раствор KJ (0,5 a KJ в 5—6 мл воды). Затем вынимают из пробки стеклянную палочку, вставляют в о тверстие кончик бюретки и титруют раствором иода. Перед повторным приме40

41

нением свинцовых полосок их необходимо каждый раз тщательно очищать тонкой наждачной бумагой от налета металлов и окиси.

При содержании олова 1—2% и выше восстановление Sn(IV) свинцом можно вести в конической колбе емкостью 200—250 мл. После восстановления Fe(III) (обесцвечивание раствора) кипячение продолжают 15—20 мин. Присутствие в растворе до 150 мг Pb не влияет на результаты титрования олова. При серийных анализах вместо пропускания тока С02 можно закрывать колбы пробками с предохранительными клапанами.

Если в качестве восстановителя применяют свинец, определению олова мешают HNOa, W, Mo, Сг и V (от этих металлов олово можно отделить отгонкой в виде бромида). Отделение олова от вольфрама см. [182, 570]. Малые количества мышьяка не мешают определению. Присутствие титана приводит к получению несколько завышенных результатов анализа. Для устранения влияния титана используют при титровании раствор иода, содержащий в 1 л не менее 90 г KJ [1455]. Для той же цели можно использовать раствор, содержащий 17,5 г J, и 318 г К J в 1 л воды [657]. Небольшие количества Cu(II) (0,005 г и менее) не мешают определению олова описанным выше методом. При более высоком ее содержании проводят отделение олова соосаждением с Fe(OH)3. Медь удерживают в растворе в виде аммиаката [512, 570]. Сурьма и медь могут быть также отделены от олова цементацией на металлическом железе.

Использование гипофосфита

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
HP ProDesk 400 G4 1QM59ES
ортопедическое основание для матраса
товары для ватерполо
колонки белые подвесные для домашних кинотеатров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)