химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

вывают, промывают несколькими миллилитрами ледяной воды и высушивают при 110°С. Осадок взвешивают и пересчитывают на олово.

Определению олова этим методом не мешают Си, РЬ и Zn.

Электрогравиметрические методы

Электрогравиметрический метод при контролируемом токе

Одним из важнейших гравиметрических методов определения олова является метод электролитического осаждения металлического олова на сетчатом платиновом электроде [250, 635]. При электрогравиметрическом определении олова рекомендуют предварительно электролитически покрывать платиновые электроды (катоды) защитными покрытиями, так как олово легко образует сплавы с платиной. Изучена также возможность замены платиновых катодов нихромовыми или никелированными платиновыми катодами [41].

Осаждение олова проводят из растворов различного состава. Блестящий, очень хорошо пристающий к поверхности омедненного платинового электрода осадок металлического олова может быть получен из раствора, содержащего щавелевокислый аммоний и щавелевую кислоту [62, 808, 980].

Раствор электролита готовят следующим образом.

В кислый раствор соли двух- или четырехвалентного олова добавляют аммиак до появления неисчезающей слабой мути, прибавляют 3,6 г (NH4)2C204 и столько же Н2С204 (на каждые 0,1 г Sn), раствор нагревают до кипения. Объем раствора, содержащий 0,1 г Sn, должен равняться 100 мл. Если в исходном растворе олово содержится в виде тиосоли, сначала количественно осаждают SnS3 при подкислении раствора СНзСООН и удаляют H2S при кипячении. К отфильтрованному сернистому олову приливают нагретый до кипения раствор электролита (100 мл на каждую 0,1 г Sn) и переводят олово в раствор.

Этот электролит не годится для электролиза с перемешиванием при большой силе тока, так как при этом происходит быстрое разложение щавелевой кислоты и выделяется р-оловянпая кислота [578]. Разложение щавелевой кислоты имеет место и при относительно слабых токах, поэтому к раствору электролита время от времени прибавляют немного щавелевой или разбавленной серног кислоты (1 : 1). Образующийся в последнем случае сернокислый аммоний благоприятствует выделению олова [980]. При осаждепн-олова из горячих растворов электроды промывают, не прерывгя тока.

Электролиз 0,3 г Sn проводят без перемешивания электролита при обычной температуре в течение 8—10 час. (сила тока 0,2—0,6 а) или без перемешивания электролита при 60—65°С в течение 4—4,5 час. (сила тока 1,0—1,5 а).

Хорошие результаты могут быть получены при осаждении олова из растворов щавелевокислых солей, не содержащих солей аммония и хлорид-ионов. Если олово находится в виде тиосоли в растворах с неизвестным содержанием щелочи, то раствор для электролиза готовят следующим образом.

Подкисляют раствор СН3СООН, удаляют при кипячении H2S, вводят 10 г КОН (на каждые 0,1 г Sn). При этом выпавшее в осадок сернистое олово снова переходит в раствор, прибавляют Н2Ог до полного обесцвечивания раствора, разлагают избыток Н202 кипячением раствора, затем охлаждают и прибавляют при сильном перемешивании ~15 г Н2С204. Если раствор содержит соли аммония или хлориды, олово переводят в тиостаннат, осаждают уксусной кислотой в виде сернистого олова, отфильтровывают, промывают осадок и растворяют его в КОН. Затем приливают На02 и далее поступают, как указано выше. Влажный осадок фосфорнокислого олова таким же образом растворяют в КОН и затем прибавляют щавелевую кислоту. Олово осаждают из объема электролита -—150 мл без перемешивания при 60—70°С в течение 3—6 час, силе тока 1,5—2 а (для 0,2—0,5 з Sn) или с перемешиванием при комнатной температуре в течение 2—2,5 час, силе тока 2—2,5 а (для 0,5—0,9 г Sn).

На результаты анализа не влияет присутствие в растворе солей азотной, уксусной, фосфорной и винной кислот. Олово выделяют количественно в очень чистом виде, вследствие чего получают весьма точные результаты. Этот метод был применен для определения олова в электролитическом олове с содержанием чистого металла свыше 99% [1356].

Электролитическое осаждение олова может быть выполнено также из растворов, содержащих щавелевую и соляную кислоты [62, 905]; соляную кислоту и соли аммония [211]; сульфат аммония, оксалат натрия и солянокислый гидроксиламин [257] и солянокислый гидразин [1122].

При изучении условий электролитического осаждения олова установлено, что скорость осаждения увеличивается при высоких температурах, низких концентрациях кислоты, добавках восстановителей, большой поверхности катода и малых объемах электролита [890].

36

37

Электрогравиметрический метод при контролируемом потенциале

В настоящее время более широкое распространение приобретает электрогравиметрический метод при контролируемом потенциале, имеющий ряд существенных преимуществ по сравнению с описанным выше вариантом, называемым электролизом при контролируемом токе. При проведении электроосаждения по этому методу задается определенный потенциал катода по отношению к введенному в электролизер электроду сравнения (например, каломельному или хлорсеребряному) путем регулир

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
филтры для вентиляционных установок
реле времени для привода заслонки
скамья чугунная сафари мини
купить бутсы в барнауле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)