химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

эфиром и высушивания в вакуум-эксикаторе. Недостаток данного метода — возможность окисления HaSe кислородом воздуха, вследствие чего возникает необходимость применения герметизированной аппаратуры.

Осаждение органическими реагентами

Для осаждения олова с последующим прокаливанием до SnOj при гравиметрическом определении используют различные органические соединения: купферон, арсоновые кислоты, тионалид [703].

Из 1,8—5N раствора серной или 0,6—2JV соляной кислоты купферон (нитрозофенилгидроксиламин) осаждает, кроме Sn(IV), также Fe(III), Zr(lV), Hf(IV), Ti(IV), Mo(VI), W(VI), V(V), Pu(IV), U(IV), Ta(V),Nb(V), Ga(III), Pd(III), Sb(III) и Ce(IV). Из слабокислых растворов осаждаются также In, Bi, Cu(II) и Th. В кислой среде не осаждаются купфероном и могут быть отделены от олова Al, Be, Mg, Zn, Со, Pb, As(III), Sb(V), Ni, Mn, U(VI), P(V) и Cr(III) [153, 611].

При осаждении олова купфероном следует учитывать ряд обстоятельств. Осаждение проводят из кислых растворов на холоду при 2—7-кратном избытке реактива. Купферон в кислых растворах (особенно при нагревании) неустойчив и, разлагаясь частично, образует смолистые продукты, затрудняющие фильтрование. Реагент добавляют до появления белого хлопьевидного осадка (от последней капли), исчезающего при перемешивании. Избыток реагента определяют по реакции с Fe(III), образующим с избытком купферона коричневое окрашивание [611]. Раствор не должен содержать больших концентраций аммонийных солей (во избежание разбрызгивания во время высушивания и прокаливания осадка). В растворе должны отсутствовать галогенид-ионы, так как в присутствии их при прокаливании осадка двуокиси олова происходит частичное улетучивание олова; высушивают осадок очень медленно в течение 4—5 час. при ~45°С. Тигель с осадком

34

помещают в холодный муфель и постепенно доводят температуру до 1000°С [1187].

Для флокуляции осадка купфероната олова, особенно когда проводят осаждение из сильно разбавленного раствора, прибавляют на каждые 100 мл раствора 1 мл 1 %-ного раствора желатина и несколько капель 2 %-ного раствора таннина [611].

Представляет интерес тот факт, что Sn(IV) может быть осаждено купфероном из раствора, содержащего фтор- и борат-ионы [912, 1072, 1267]. Этот метод позволяет отделять олово от Си, Pb, As(III) и Sb(Ill), которые осаждают сероводородом в присутствии HF [1167].

Осаждение олова проводят купфероном из дистиллата, полученного при отгонке галогенидов Sn(IV) [111]. Перед осаждением дистиллат разбавляют так, чтобы объем введенных кислот в нем не превышал 5—10%.

Арсоновые кислоты с общей формулой R—AsO(OH)2, образующие малорастворимые соединения с Sn(IV), также часто используют при гравиметрическом.определении олова. В работе [1073] было предложено применять для осаждения фениларсоновую кислоту. Использование фениларсоновой кислоты и ее производных для количественного определения олова рассмотрено в 110, 292, 294, 527]. Было установлено [294], что замещение атома водорода на нитрогруппу в м- или л-положениях в ароматическом кольце фениларсоновой кислоты не приводит к повышению избирательности реагента по отношению к олову (все эти производные осаждают также Zr, Hf, Nb, Та). Когда же замещение проводят в о-по-ложение, полученное нитропроизводное фениларсоновой кислоты в среде соляной и винной кислот осаждает только олово.

При осаждении фениларсоната олова(1У) из 0,6iV HCI происходит отделение олова от As(III), Sb(III), Си, Pb, Zn, Fe(III), Ni, Al и Cd, остающихся в растворе. Совместно с оловом осаждаются Th и Zr [611, 1073].

8-Оксихинолин количественно осаждает Sn(IV) из 0,2JV HCI [963] в виде желто-зеленого осадка состава SnCl2(C9H4NO)2. Концентрация соляной кислоты должна быть установлена точно, так как при больших или меньших концентрациях кислоты не достигается количественное осаждение 8-оксихинолината олова (см. также [727]). Для гравиметрического определения Sn(IV) поступают следующим образом.

К анализируемому раствору, содержащему олоьо в 0,2 Л? НС1, добавляют равный объем 2%-го раствора 8-оксг1хинолииа в 0,2 НС1. Смесь выдерживают 1,5—2 час. при 70—90°С и фильтруют через стеклянный пористый фильтр. Осадок промывают 3N HCI, высушивают при 110—120°С и взвешивают. 2—10 мг Sn определяют этим методом с ошибкой =^1,5%.

Анализу мешают Mo, Bi, Sb, нитрат-, фосфат-и тартрат-ионы. N-Бензоилфенилгидроксиламин количественно осаждает олово из растворов SnClj, содержащих 1—8% конц. НС1, и является

2* 35

удобным реагентом для гравиметрического определения олова в обоих валентных состояниях. При этом образуется устойчивое соединение состава (С^НцОоК^) SnC.l, (т. пл. 17ГС),-которое является весовой формой для олова. Фактор пересчета на олово равен 0,1927. Осадок можно также прокалить до SnO., [1331].

К 200 мл раствора SnCI4 приливают 10 мл конц. НС1. Затем прибавляют по каплям при пег-емешнваш-т ка каждые 10 мг Sn 5 мл 1%-ного раствора реагента в этиловом спирте и избыток в объеме 8 мл. Смесь охлаждают в ледяной бане до 0°С и выдерживают 3 часа, осадок отфильтро

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты цена до 2000
soflens toric цена
шторки на автомобильные стекла фото
стеллаж металлический сборный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)