химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ения олова не достигается, часть олова все же остается в растворе. Поэтому, если примерный состав латуни заранее не известен, лучше этим методом не пользоваться. Применение метода возможно при содержании железа в латуни не более 0,25%.

ЬС появлением современных более производительных и точных методов определения олова описанный выше метод используют редко. Однако при отделении олова от других определяемых компонентов осаждение 6-оловянной кислоты и гравиметрическое определение олова в виде SnOa бывает иногда целесообразно [35, 301, 438, 930, 1278, 1279, 1461].

Прямое осаждение гидроокиси олова аммиаком для последующего гравиметрического определения в виде SnOa применяется редко — только в тех случаях, когда олово определяют в чистом растворе его соли или после предварительного отделения олова от органических реагентов и от всех компонентов, которые выпадают в осадок вместе с оловом при осаждении аммиака [111 ].

Осаждение гидроокиси олова при добавлении NaOH (рН^1,5) [926] может быть использовано для выделения олова из дистил-лата после отгонки галогенидов олова(1У). Во избежание потерь олова при дальнейшем прокаливании осадка контролируют полноту удаления галогенид-ионов при промывании осадка.

При определении олова в медных сплавах используют в качестве маскирующего реагента комплексен III [715].

32

Навеску сплава (0,5—2 г) растворяют при нагревании в смеси 30 мл НС1 (1 : !) и 3—5 мл 40%-пой На02 и кипятят до се разрушения, вводят в избытке комплексом 111, 10 » NH4N03, разбавляют до объема 100 мл и добавляют NHjOH (1 ; 1) до рН 8—9. Выпадает осадок гидрата двуокиси олова, который отфильтровывают через 18 час, промывают 1%-ным раствором NH4N03 (нейтрализованным по метиловому красному), прокаливают и взвешивают. В фильтрате могут быть определены другие компоненты сплава. Фактор пересчета Sn02 на олово равен 0,7862.

Мешают определению Be, U, Sb, Ti.

Для определения олова в металлическом олове предложен метод 11417], основанный на растворении образца в ацетоновом растворе иода в присутствии иодидов натрия пли калия. Из образовавшегося раствора SnJ4 олово осаждают гидролизом небольшим количеством воды. Осадок отфильтровывают и прокаливают до SnO.,. Примеси, обычно содержащиеся в олове, остаются в растворе.

Наиболее част о осаждеппе гидроокиси (плп основных солей) олова при гравиметрическом методе определения является одной из операций отделения от ряда веществ, трудноотделимых при последующем осаждении сульфидов 162].

Осаждение в виде сульфида. При определении олова в объектах с высоким содержанием железа получил распространение метод выделения олова в виде сульфида с последующим прокаливанием последнего до Sn02.

Для осаждения сульфида олова используют сероводород [15, 62, 111, 387, 570], тиоацетамид [765] и разрушение тиостанна-тов [62, 570, 1430].

Для получения плотного зернистого осадка сульфида олова(1У), легко переходящего в двуокись при светло-красном калении (~1000°С), рекомендуют [1105] проводить осаждение Sn(IV) сероводородом из сульфатного раствора (содержащего 5— 15 мл H2S04, 20—50 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и немного бумажной массы в объеме 200—400 мл). Раствор насыщают сероводородом, дают осадку осесть, отфильтровывают и промывают осадок разбавленной (1 : 99) серной кислотой, содержащей сероводород.

Осаждение сульфида олова из раствора, полученного после ионообменного отделения олова, с помощью тиоацеталшда [765] проводят следующим образом.

К раствору, содержащему 25—200 мг Sn и небольшое количество HF, прибавляют 5 мл конц. НС1, 3 г мочевины, 3 г борной кислоты п тиоацетамид (0,5 г на каждые 0,1— 0,2 г Sir). Раствор разбавляют водой до 100 .и,!, нагревают 30 юн. при (ЮС, осадок отфильтровывают, промывают 1%-ньш раствором NH4N03 и лбе. этанолом. Прокаливают и взвешивают. Фактор пересчета SnOa на олово равен 0,7862.

Сульфид олова SnS2 в качестве весовой формы осадка используют при разложении тиосолей олова.

2 В. Б. Спиваковский п^.

Раствор, содержащий Sn(U).' и HCI, сначала обрабатывают бромной водой, окисляя олово до Sn(lV), затем нейтрализуют раствором аммиака до появления белого осадка гидроокиси олова, которую растваряют в большом избытке 2N Na2S (~15 мл на каждые 50 мг Sn). Образовавшуюся тиосоль олова разрушают избытком 2—3 N СН3СООН. Осадку дают отстояться 10 мни. и фильтруют через тарированный стеклянный тигель № 4. Промывают последовательно водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. (Желтый осадок при промывании переходит в бурый.) Затем продолжают отсасывание 15 мин., сушат в вакуум-эксикаторе 1 час и взвешивают. Состав осадка соответствует формуле SnS2-2H20. Коэффициент пересчета на олово 0,5427 [1430].

Осаждение в виде селенида олова. В качестве весовой формы для определения олова предложено также использовать SnSea [1434]. Отмечается, что образующийся осадок (в отличие от сульфида олова) хорошо фильтруется через стеклянный фильтрующий тигель № 4 и может быть непосредственно взвешен после промывания его водой, этиловым спиртом и диэтиловым

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на кондиционерщика
Зонт пляжный от солнца Афина UM-240/8UF
билеты на концерт asking alexandria 2017 год москва
сменная фильтруящая кассета фпв 80 50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)