![]() |
|
|
Аналитическая химия олова4+ +(NH4),C,01 или НЛО., HgCI, Фосфорномолнбде-новая кислсуга NaOH, NH4OH Кверцетин Хлорид трифенил-тетразолия Мышьяковомолиб-деновая кислота Галлоцианнн Нитрозо-Р-соль NH4-coль 6-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокислоты Продукт окисления о-аминофеиола Дифенилкарбазои RbCI 28 Таблица 4 Качественные реакции олова Наблюдаемый эффект 0,1 (М) 0,6 Двухвалентное олово Осадок бурого цвета | ю Белый осадок 0,03— 0,001 (М) 0,08 (М) 2,5 Белый осадок, чернеющий в присутствии избытка Sn(II) Раствор синего цвета Ярко-красный осадок i УФ-свете Желто-зеленое пятно при дневном и зеленое в УФ-свете; после опрыскивания NH4OH желто-оранжевое и оранжевое соответственно Раствор красного цвета 0,4 Раствор от синего до светло-голубого цвета Раствор зеленого цвета Обесцвечивание раствор; Голубая флуоресценция в УФ-свете 10 1 (Э) 0,06 (Б) Зеленый или почти бесцветный раствор Зелено-синее окрашивание эфирного или зтил-ацетатного экстракта Бледно-сииее кольцо, красио-коричиевое на внешнем крае Фиолетовый осадок 5—6 мг Четырехвалентное олово Прозрачные блестищие | 0,1—0,2 октаэдрические кристаллы Предельное разбавление 1:8.106 1:Ы0* (М) 1:8-ю4 1:1,67.10* 1:6,25.10s (М) (Б) 1:1,7.103 1:1,25.10е 1:2.10е; 1:1.10' (Б) 1:2.106 1:2.10* 1:1.10" 1:1.1С* (Э) 1:5-10* (Б) 1:1.10» 1:5.10" Литература [68, 253] [516] [253, 975, 1048] [516, 772] [516] [1481] [9] [446] [1329] [1101] [665, 666] [1327] [1476] [516, 931, 1258] С касситеритом эта реакция менее отчетлива. Для обнаружения олова в металлах и сплавах может быть использован бесстружковый метод [538, 1374]. f' Олово в латунях (кроме высокоалюминиевых и кремнистых) обнаруживают после обработки поверхности сплава смесью (1 : 1) концентрированных азотной и соляной кислот по образованию белого осадка р-оловянной кислоты. Ход анализа следующий. Обрабатывают очищенный участок поверхности сплава каплей смеси (1 : 1) конц. Ш03 н конц. НС1. В присутствии ~0,3% Sn через 5—10 мин. появляется серое пятио, иногда окруженное слабозаметным белым кольцом. Образование через 1—2 мин. белого осадка Р-оловянной кислоты при обработке поверхности сплава каплей коиц. HN03 указывает на то, что испытуемый объект — оловянистый сплав (оловянистая бронза, высокооловянистая латунь), содержащий более 1,5% Sn 1358]. Какотелин используют для обнаружения Sn(II) методом электропереноса при качественном анализе сплавов цветных металлов [550]. Полоску фильтровальной бумаги смачивают 0,01—0,02 N СНдСООН, устанавливают электроды на расстоянии ~5—7 см, наносят на полоску у анода 1—2 капли исследуемого раствора, у катода — раствор какотелина н включают ток. Через 3,5 мнн. на середине полоски бумаги между электродами образуется окрашенная в фиолетовый цвет полоса. Открываемый минимум (при 135 в и 0,8—1 о) 0,3 мкг Sn. При определении примеси олова в алюминии ход анализа следующий. Тщательно очищенный участок поверхности анализируемого металла покрывают бумагой Ватман № 50, пропитанной 5—10%-ным раствором СНдСООН. Поверх бумаги под небольшим давлением помещают пластинку из нержавеющей стали илн металлического алюмнння. Анализируемый металл подключают к гальваническому элементу (6 в) — используют в качестве аиода, а стальную или алюминиевую пластинку —в качестве катода. Через 30—60 сек. на бумаге обнаруживают олово с помощью какотелина [984]. Микроаналитическое обнаружение олова возможно по его отрицательному каталитическому действию на некоторые окислительно-восстановительные реакции органических соединений [733]. 31 Для количественного Выделения 6-оловянной кислоты медленно упаривают азотнокислый раствор при 80—90°С до малого объема 1288] или досуха на водяной бане [62]. Осадок 6-оловянной кислоты обычно захватывает из раствора значительное количество примесей. Наиболее часто в осадке присутствуют примеси Р, Sb, Fe, Си. Поэтому при определении содержания олова в виде Sn02 необходимо учитывать влияние этих примесей. Методика определения должна включать прокаливание образца, взвешивание Sn02 с примесями, удаление олова в виде летучего галоидного соединения (обычно нагревают с NH4J) и повторное взвешивание. По разности в весе определяют содержание Sn02 [768]. Так как при отгонке олова одновременно с ним удаляются сурьма и фосфор, их определяют специальными методами из отдельных навесок. Их содержание в навеске пересчитывают на Sb.,04 и Р,0, и вычитают из веса загрязненной SnOa [35, 267]. Если при отгонке галогенида олова возможно образование летучих галогеиидных соединений других металлов, то кроме иодида аммония прибавляют немного сернокислого аммония. Так поступают, например, если в качестве примеси присутствует окись железа [35 ]. Известно, однако [625], что при содержании в образце латуни 1—2 % Fe все (или почти все) олово не осаждается из азотнокислого раствора. При длительном нагревании или выпаривании почти досуха полученной сиропообразной жидкости полнота выдел |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|