химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

, Pb, Fe(III) и Cu(II) гасят люминесценцию; Zn, Co, Ni, Ge, Zr.Ga, In, Ti, Cd, Mn, W, Mo и Fe(II) не мешают открытию олова. Предельные отношения Sn(II) (0,002 мкг) к мешающим элементам, при обнаружении олова в 0,001 мл, следующие; 1 : 100 000 [Me = Sb(III), Bi]; 1 : 30 000 (Me = Ag); 1 : 10 000 [Me = As(III), Pb]; 1 : 1000 [Me = Fe(III), Cu(Il)].

В присутствии ионов Hg(I) и Hg(II) наносят маленькую каплю раствора KJ, затем каплю испытуемого раствора и снова каплю KJ до полного растворения иодидов ртути. Образующееся комплексное соединение KaIHgJ4] не мешает открытию олова.

Обнаружение олова с диметилглиоксимом проводят в присутствии 1000-кратных количеств NhT+, К, Na; 500-кратных Mg, Са, Sr, Ва, AI, Zn, Mn(II), Cr(III), Ni, Pb, Cu(II), Cd, Fe(III); 50-кратных Hg(I) и Hg(II), Bi, Sb(lll) и Sb(V) и 20-кратных количеств Nb, As(V), Mo(VI), W(VI), In nGe по образованию тройного комплекса Sn—Fe(II)—диметилглиоксим [366].

1—3 мл исследуемого раствора подкисляют НС1 до кислой реакции, прибавляют "-^0,2—0,3 г железных опилок и нагревают до появления пузырьков Н2; приливают 1 мл раствора диметилглиоксимата натрия (10 г диметилглиоксима растворяют в 100 мл %N NaOH и разбавляют водой до 1 л), 0,5—1 мл 20%-ного раствора NaOH, 3 мл н-бутанола, вводят по каплям HCI (1 : 1) до рН 1 и взбалтывают. При наличии в растворе олова спиртовый слой окрашивается в красный цвет. Если в анализируемом растворе концентрация кобальта превышает концентрацию Fe (П), исследуемый раствор кипятят с железными опилками 0,5—1 мин., затем прибавляют несколько кристалликов FeCl2 или FeS04, чтобы концентрация железа в растворе превысила концентрацию кобальта, и далее проводят реакцию, как описано выше. Открываемый минимум 2 мкг. Sn, предельное разбавление 1:5-Ю5.

1 Этот метод используют также для количественных определений [1192]. ' Предложен также стеклянный вариант кольцевой бани [797].

Хорошие результаты при обнаружении олова в одной капле раствора могут быть получены по методу кольцевой воздушной бани Вейсса [1483] \ представляющей собой цилиндрический золоченый медный блок 2 высотой 35 мм и диаметром 22 мм, снабженный электронагревательной спиралью. Над этой баней размещают кружок из фильтровальной бумаги. 1,5-10— 3 мл анализируемого раствора наносят на центр кружка и упаривают досуха. Полученное центральное пятно обрабатывают различными реагентами и вымывают из него растворимые вещества, помещая в центр пятна пипетку с соответствующим растворителем. При этом растворимые вещества мигрируют с растворителем от центра к периферии бумажного диска, где образуют кольцевые зоны вследствие испарения растворителя под воздействием тепла бани.

При обнаружении олова в капле раствора, содержащего Pb, Bi, Cd, Sb, Fe, Co, Ni, Cr, Zn, Al и Ti (общее содержание растворенных веществ 35 мкг), центральное пятно обрабатывают газообразными реагентами (H2S, Вгг, NH3) и вымывают растворимые вещества раствором полисульфида аммония 11484]. При этом идентификация всех указанных выше ионов может быть прОЕедена за ~1 час. Обнаружение олова методом кольцевой бани описано также в работах [610, 683,1041]. При анализе смеси, содержащей Си, Ag, Bi, Hg, Cd, Zn, Ni, Co, Al, Fe, Pb, Sn, Sb, As, Cr, Mn, Ba, Sr, Са и Mg, в качестве групповых реагентов нашли применение 8-оксихинолин и диэтилдитиокарбаминат натрия [792]. При этом применяют ряд бумажных дисков, перенося растворимые вещества из центрального пятна одного диска на^другой, располагаемый под первым.

Перед применением метода кольцевой бани при анализе сложных смесей рекомендовано проводить экстракционное разделение ионов на группы Ц164]. Затем было предложено разделение ионов сложной смеси комбинацией жидкостной экстракции и метода кольцевой бани [924]. Это позволило разделить 20 катионов на 8 кольцевых зон, каждая из которых содержит не более 4 катионов. Реагент антрахинон-1-азо-4-диметиланилин применяют для обнаружения олова в присутствии Hg.Cu, Fe, Ag, Pb, Bi, Cd, As, Sb, Al, Cr, Zn, Ni, Co, Mn, Ca, Ba, Sr и Mg. Это определение может быть выполнено, как описано ниже.

Раствор смеси металлов наносят в виде пятна в центр диска из фильтровальной бумаги и высушивают над кольцевой баней при 105°С. После высушивания диск помещают на второй диск из фильтровальной бумаги, обрабатывают 1 каплей \N HN03 и промывают 10 раз 20%-ным раствором ацетилацетона в СНС13. При этом Sn(IV), совместно с Hg(II), Cu(Il) и Fe(III), перемещается в кольцевую зону на втором диске. Для обнаружения олова в кольцевой зоне на втором диске последний разрезают на четыре сектора, один из которых обрабатывают этанольньш раствором антрахинон-1-азо-4-диметилаиилина, образующего в присутствии 2—10 мкг Sn сине-фиолетовую окраску. Три остальных сектора используют для обнаружения Hg, Си и Fe. Анализу мешают Р04~, F— и С204~" .

Микроскоп Брумберга позволяет открывать 0,08 мкг Sn(II) в виде 8п(ОН)/,и Sn(IV) — в форме SnS2 [374]. Первой реакции мешает железо, которое предварительно отделяют избытком щелочи.

57

H,S (в присутствии W HCI)

к,с,о

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4241/city/moscow.html
штандарт рекламв
выпрямление вмятина железнодорожный
большие готовые наклейки на авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)