химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ислотами часто используют для маскирования олова при определении других элементов

в его присутствии [148, 410, 425, 1422]. Из раствора с концентрацией 0,01 г-ион Sn(IV)//! в присутствии 0,2М яблочной кислоты

не осаждаются основные соли или гидроокись олова в широком

диапазоне рН. Начало осаждения 8-оксихинолината олова 0,02М

раствором 8-оксихинолина из этого раствора сдвигается с рН 1,5

(в отсутствие яблочной кислоты) до 10,1 [461]. й г

Лимонная и винная кислоты образуют хорошо растворимые комплексы с двухвалентным оловом состава 1:1 и 1:2 [1396]. Для комплексов с лимонной кислотой при р.= 0,1 значения логарифмов констант устойчивости равны lg Pi = 7,37 и lg р2 = 12,8. В случае винной кислоты lg PJ = 5,2 и lg р2 = 9,91. Б присутствии Fe(III) или Cu(II) отмечено образование комплексов Sn : Fe(Cu): лимонная кислота состава 1 : 1 : 1. С лимонной кислотой Sn(II) при рН<7 образует комплекс [SnCeH507]-, а при pH^7-f- 11 происходит разрушение комплекса и осаждается [Sn(OH)CaH607P-. В щелочной среде комплексообразование между Sn(II) и лимонной кислотой отсутствует [547].

Применение различных органических реагентов в качественном и количественном анализе олова см. ниже в соответствующих разделах.

Органические соединения [122, 199]

Олово легко образует ковалентные связи с углеродом. При этом оно, как правило, находится в четырехвалентном состоянии и сохраняет способность присоединять различные неорганические адденды.

Органические соединения формально двухвалентного олова обычно склонны к полимеризации и содержат связи Sn—С или Sn—Sn.

сурьму и восстанавливающие Sn(IV) до Sn(II). После отделения осадка двухвалентное олово определяют в фильтрате по реакции с HgCl2. В присутствии олова образуется белый шелковистый осадок Hg2CI2, темнеющий при наличии избытка Sn(II) вследствие образования металлической ртути.

Для разделения катионов IV и V аналитических групп предложен метод, основанный на растворимости сульфидов Pb, Cd, Bi, Sb(III), Sn(II) и Sn(lV) и нерастворимости сульфидов Hg(II), As и Cu(II) в HCI (1 : 2). При этом не применяют полисульфид аммония. Осадок сульфидов кипятят в HCI (1 : 2) и отфильтровывают сульфиды Hg(II), As и Cu(II). Фильтрат обрабатывают раствором H2SO,,, отделяют PbS04 и обнаруживают олово после восстановления алюминием по реакции с HgCl2 [714].

Предложен также ряд «бессероводородных» схем качественного анализа, при котором, хотя и не применяют газообразный сероводород, все же для обнаружения олова используют образование сульфидов и тиосолей [427, 1161, 1429, 1431, 1432].

Иная группа «бессероводородных» методов обнаружения олова основана на разделении катионов на главные группы без использования осаждения сульфидов. [264, 427, 516, 1281].

Эффективными для отделения олова при его обнаружении в сложных смесях являются экстракционные [788, 970] и хромато-графические [144, 309, 970] методы.

При экстракционно-хроматографическом обнаружении Sn(IV) дифенилкарбазидом в присутствии 39 катионов в 0,5 мл раствора проводят следующие операции.

В анализируемый раствор вводят конц. НС1 до концентрации 7М, отделяют осадок, содержащий Ag, Hg(l), Pb, W(VI) и T1(I); экстрагируют смесью изобутилметилкетона с амилацетатом (2 : 1) (олово не экстрагируется). Вводят в водный слой 5—6 капель 1М NH4SCN. Экстрагируют диэтиловым эфиром (олово переходит в экстракт) и разделяют Pd(II), Pt(IV), Со, Zn и Sn(IV), содержавшиеся в экстракте, методом круговой тонкослойной хроматографии на А1,0,(й/для Sn(IV) — 0,67; Со — 0,85; Pt — 0,90; Zn — 0,93; Pd — 0,95). Развитие хроматограммы завершается за 2 мии. Кольцо олова обнаруживают с помощью дифеиилкарбазида (фиолетовое окрашивание). Чувствительность метода 0,3 мкг Sn [970].

Для обнаружения 2-10~8—2-10JO г Sn(II) предложен люминесцентный (кристаллофосфорный) метод с йодистым калием [516, 517], который с растворами солей олова дает яркую желтую люминесценцию, возникающую после высушивания продуктов реакции, нанесенных на фильтровальную бумагу или неглазурованную фарфоровую пластинку, и облучения УФ-светом [516, 517].

Каплю испытуемого раствора (объем 0,001 мл) наносят иа фильтровальную бумагу с помощью капилляра, затем в центр влажного пятиа помещают капилляр с раствором KJ. Последнему дают стечь таким образом, чтобы он покрыл всю прежнюю каплю. Каплю на бумаге подсушивают и облучают УФ-светом. При

25

появлении слабых следов люминесценции бумагу еще подсушивают, после чего свечение усиливается (слишком сильное нагревание вредно). В присутствии значительных количеств олова в центре пятна появляется интенсивная желтая люминесценция, обрамленная кольцом иода, окрашенного в красный цвет. Если же олова мало, то наблюдается, хотя и отчетливая, но размытая по красному полю люминесценция. Если наносить сначала K-J, а затем испытуемый раствор, то получается светящееся кольцо, как правило, с темным центром.

Реакции мешают Hg(I) и Т1(1), а также частично Ag и Cu(I), образующие аналогичные кристаллофосфоры. Кроме того, Hg(Il), Sb(III), Bi(III), As(III), Ag

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
happy baby магазин детских товаров
недорогие стеклянные столы для кухни
мебельные стеллажи для дома
asus vivobook 15 x512ua bq447t купить спб
сколько стоит покрасить царапину на двери машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.02.2020)