химический каталог




Поликарбонаты

Автор О.В.Смирнова, С.Б.Ерофеева

>натрия

Колориметрия То же

Хлористый

натрий

Фенол

Катализатор

Поликарбонат

Катализатор

Концентрация

+

Колориметрия

Отгонка растворителя Вискозиметрия

Средний молекулярный вес

Анализ состава водной фазы

Вещества, находящиеся в водной фазе, и методы их определения представлены в табл. 3 [6, с. 84].

Едкий натр, бисфенолят натрия и карбонат натрия определяют одновременно методом потенциометрическо-го титрования, так же, как в случае титрования раствора бисфенолята натрия. Кривые титрования водной фазы в процессе синтеза поликарбоната представлены на рис. 8. Титрование осуществляют при помощи вольфрамового и каломельного электродов, используя в качестве титрующего раствора 1 н. раствор соляной кислоты. В этом случае очень важна правильная интерпретация кривых.

Наиболее распространенные формы кривых для процесса синтеза поликарбоната показаны в табл. 4 [6, с. 86].

Концентрацию хлористого натра определяют также потенциометрическим титрованием при помощи серебряного и каломельного электродов и 0,1 н. раствора нитрата серебра по известной методике. Фенол определяют обычно колориметрическим методом после отгонки с водяным паром по описанной выше методике.

57

Концентрацию триэтилбензиламмонийхлорида, чаще всего используемого в качестве катализатора, определяют как описано на стр. 56. Этот способ позволяет определять катализатор как в водной, так и в органической фазе (в растворе поликарбоната) [6, с. 87].

Вид Кривой

Таблица 4. Наиболее распространенные формы кривых титрования

Характеристика пробы во время титрования

Раствор сильнощелочнои

Раствор слабощелочной скачок начинается выше

Выпадает осадок после первого скачка

NaOH

NaHC03

NaOH, бисфенол

В промышленности осуществляют анализ состава водной фазы перед синтезом, в момент окончания фосгенирования и по окончании поликонденсации. Водная фаза до начала процесса должна содержать точно определенное количество бисфенола А в виде бисфенолята натрия, а также определенный избыток щелочи. Если данные анализа не совпадают, следует соответственным образом скорректировать концентрацию раствора.

По окончании фосгенирования водная фаза не содержит бисфенолята и практически не содержит щелочи.

Не выпадает осадок, пос ле первого скачка выделяются пузыри

Если V[ = V2, то в пробе, отобранной до анализа, находился только карбонат натрия

Na2C03. NaHCO,

58

Ч ело скачков потенциала

Вид Кривой

Вещества, находишься в пробе

Продолжение

Характеристика пробы во время титрования

NaOH, бисфенол Na2C03

Выпадает осадок после первого скачка (напри мер, бисфенол А) или после второго скачка (например, бисфенол С4»)

Две возможные интер претации в зависимости от вида бисфенолг

Не выпадает осадка Vj-V^Vi—Vi

CI

NaOH, №„С03

CI

CC1

OH

Cl CI

Присутствие этих веществ свидетельствует о неправильном протекании процесса, что может оказать нежелательное влияние на вторую стадию — поликонденсацию. После окончания поликонденсации водная фаза не должна содержать бисфенола А. Наличие его свидетельствует о неправильном протекании фосгенирования.

Анализ состава органической фазы

В органической фазе, представляющей собой эмульсию раствора поликарбоната, по окончании процесса определяют выход полимера путем отгонки растворителя

60

и взвешивания полимера, высушенного до постоянной массы.

Очень важным является определение характеристической вязкости поликарбоната, что позволяет следить за правильностью протекания процесса поликонденсации и определить средневесовой молекулярный вес. Для этой цели отбирают пробу предварительно подкисленного и промытого раствора поликарбоната, отливают пленку или осаждают полимер из раствора, высушивают при 105—110°С до постоянной массы, затем растворяют в хлороформе до получения концентрации 0,01 г/мл и определяют характеристическую вязкость.

Окончание фосгенирования

Оптимальный момент окончания фосгенирования наступает тогда, когда в реакционной смеси уже нет свободного бисфенола А, а среда еще щелочная. Этот момент определяют при помощи индикаторов. На фильтровальную бумагу помещают каплю реакционной смеси и добавляют каплю раствора тимолфталеина и каплю раствора фенолфталеина. Реакционная смесь недофосге-нирована, если тимолфталеин окрашивается в голубой цвет. Фосгеиирование проведено до конца, если тимолфталеин не окрашивается, а фенолфталеин дает розовую окраску.

Таким же образом при помощи индикаторов можно осуществлять контроль непрерывного процесса. Однако этот метод неудобен из-за необходимости частого отбора проб. Целесообразнее в этом случае применять потенциометр ический метод [6, с. 88].

Окончание промывки

Во время промывки из поликарбоната вымываются хлористый натрий, катализатор и другие вещества, растворимые в воде и загрязняющие полимер (см. стр. 75).

Момент окончания промывки определяют по электропроводности промывной жидкости. Обычно считают, что раствор поликарбоната промыт, если электропроводность промывной воды меньше 200 микросим.

При

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Поликарбонаты" (2.02Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комплектующие для газового котла бакси
вмятина на заднем крыле киа сид
гофра porsche
т-7 тумба под картотеку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)