химический каталог




Поликарбонаты

Автор О.В.Смирнова, С.Б.Ерофеева

проводят методом потенциометрического титрования, используя для этой цели рН-метр и вольфрамовый и каломельный электроды, а в качестве титрующего раствора — 1 н. раствор соляной кислоты. Этот метод был разработан на основе аналогичного способа определения фенола в щелочных растворах [9]. По показаниям рН-метра строят

«им

таwoo ~sw'. -ш ® зов

sum

5000-iOOO 3000.

з,

гмwoo500т1000 lWz

Ю,0- - 3D

лзо-. 5,01

°Ат- 1,0-

0,50-

0,5?" 7,0-

ЦМ: s,o- го

0.30- Й

5,0- -IS

0,20 z

и- -я

0,10от-аов- 3,0- -а

-10

0,07-

0,0В-

0,05- -в

0,№ 10- -7

0,03

-S

',5-

0.02 -S

0,01 - ',0

0,5

о,е

0,1

0,1

0.S --г

Рис. 5. Номограмма для приготовления раствора бисфенолята натрия

(определение количества щелочи и воды): А - объем DaCTBODa бисфенолята натрия V (л) для расчета щелочи; F -для оасчетаР водь. В - объем щелочи*^ Ущ (л); С — вспомогательная линия (г-экв) или °моль); D — сумма г-экв бисфенола А и Щелочи п=пб+пщ (г-экв,л); Е- концентрация щелочи в г-экв/л или моль'л, с правое' "°Р°НЫ дана концентрация щелочи в %;•-исходная величина; О - искомая вели чииа; х — вспомогательная точка.

52

график, как показано на рис. 7, и затем определяют концентрации компонентов в растворе по уравнениям:

?"NaOH = у

^биефен — у

где *NaoH —концентрация едкого натра, г-экв/л; *оИсфви — концентрация бисфенола А, г-экв/л; п — нормальность соляной кислоты; Vi — объем соляной кислоты, соответствующий первому скачку потенциала, мл; V2—объем соляной кислоты, соответствующий второму скачку потенциала, мл; V — объем раствора бисфенолята натрия, мл.

5000woo3000г 1000

500 W0

сг!Ш

г.ое

?1,5В?-зао

90 -100

500-ад?300 200юо50-W-30-20-1,00 0,90 0,80

?0,70

0.S0

?0,50

?0,1,0 0,30

июлю600

500Схема определения Я В С D Е

100 зо во

70so-so

30"0,1

5 -3

г

0,15

0,10

Рис. 6. Номограмма для приготовления раствора бисфенолята натрия

(определение количества бисфенола А): Л-объем раствора бисфенолята натрия V (л); В - вспомогательная линия (г-экв), с правой стороны приведены числовые значения в кг; С — технический бнсфенол А, кг; D - концентрация бисфенола А в растворе п& г-экв/л; Е — содержание чистого бисфенола А в техническом, Р (%); *-исходная величина, О — искомая величина.

54

Этот метод анализа вместе с приготовлением пробы продолжается всего 20 мин. С применением автоматического титрования продолжительность определения уменьшается.

При получении поликарбонатов к раствору бисфенолята натрия добавляют водный или щелочной раствор фенола, который служит регулятором молекулярного веса

V, 5

NAOH бис/ренолят натрия

/О vz 15

Объем !н. раствора НО, мл

Рис. 7. Кривая потенциометрического титрования раствора бисфенолята натрия.

поликарбоната. Поэтому необходимо определять содержания фенола в бисфеноляте непосредственно перед синтезом поликарбоната. Пробу раствора бисфенолята подкисляют разбавленной фосфорной кислотой, используя как можно меньший избыток кислоты, и затем отгоняют фенол с водяным паром, отбирая необходимое количество дистиллята. Фенол в дистилляте определяют колориметрически, используя 4-аминоантипирин, как и при определении фенола в бисфеноле А. Содержание фенола ХФБ в растворе бисфенолята (в г/л) определяют по уравнению:

*Ф«^ i/K-l/p

где а — содержание фенола, определенное по калибровочной кривой по данным измерения экстинкции, мг; Vn — объем дистиллята, полученного в процессе отгонки с водяным паром, мл; VK — объем дистиллята, взятого для колориметрического анализа, мл; Vp — объем раствора бисфенолята, взятого для подкисления, мл.

55

Этим методом определяют фенол в растворе бисфенолята в количестве от 0,5 до 1,5% от массы бисфенола А с точностью ±5%.

Для определения фенола в растворе бисфенолята нельзя применять полярографический метод вследствие большого содержания фенола в растворе непосредственно перед началом процесса фосгенирования.

Для определения концентрации солей четвертичного аммония, служащих катализаторами при получении поликарбонатов, используют колориметрический метод с применением красителя бромтимолового голубого. Концентрацию триэтиламина, также используемого в качестве катализатора, определяют потенциометрическим методом с помощью раствора соляной кислоты [6, с. 83]. В СССР в настоящее время на технический триэтиламин распространяется ГОСТ 9966—73.

КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТА

Контроль процесса межфазной поликонденсации заключается в анализе состава водной и органических фаз до, во время и после реакции*. Пробы для анализа сначала разделяются на две фазы на центрифуге.

Таблица 3. Вещества, определяемые в реакционной смеси

Условные обозначения: -I наличие в реакционной смеси;

отсутствие в реакционной смеси;

Метод определения

Компонент

f — рост концентрации: \ — уменьшение концентраций.

Определяемая величина

Концентрация

Потенциомет-рическое титрование

Едкий натр

Бисфенолят

натрия

Карбонат

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Поликарбонаты" (2.02Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означают жёлтые хризантемы
Фирма Ренессанс лестница в доме на второй этаж фото- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 992
храним ваши вещи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)