химический каталог




Поликарбонаты

Автор О.В.Смирнова, С.Б.Ерофеева

нитритом натрия и определяют содержание нитрозогрупп в продукте реакции полярографическим методом с использованием ртутного капельного и каломельного электродов.

Вода, находящаяся в бисфеноле А, может препятствовать нормальному течению реакции переэтерификации при получении поликарбоната или же служить причиной ошибок при приготовлении растворов бисфенолята натрия требуемой концентрации в случае осуществления поликонденсации на границе раздела фаз.

В первом случае бисфенол А следует высушить, во втором — следует скорректировать содержание бисфенола А при приготовлении растворов бисфенолята.

Воду в бисфеноле А определяют по уменьшению массы образца, высушенного при 105°С. При этом следует учесть содержание фенола в образце.

49

Неорганические вещества определяют по зольности, сжигая навеску бисфенола А в электрической печи при

4-1654

щ т

где т, — масса золы, г; от —масса пробы бисфенола А, г.

Соединения железа, которые всегда присутствуют в бисфеноле А, во время синтеза поликарбоната могут перейти в конечный продукт. При переработке полимера при 260—280 °С соединения железа могут вызвать частичную деструкцию полимера, изменить его цвет и ухудшить диэлектрические свойства.

Для определения содержания железа пробу бисфенола А сжигают при температуре не выше 600 °С. Выше этой температуры образуются окислы железа, которые не растворяются в кислоте в ходе дальнейшего определения. Полученный после сжигания пробы остаток растворяют в соляной кислоте и затем колориметрическим методом определяют содержание железа.

Известен также полярографический метод определения содержания железа в реакционной смеси в процессе синтеза поликарбоната, основанный на образовании окрашенного комплекса железа с тиогликолевой кислотой [6, с. 75]. Этот метод используют для определения низких концентраций железа (~5-10~5 вес. %).

В СССР в настоящее время на технический бисфенол А распространяется ГОСТ 12138—66.

Фосген

Основными примесями, содержащимися в фосгене, являются хлор (до 0,1 вес. %) и хлористое железо (до 0,05 вес. %).

Повышенное содержание хлора в фосгене при получении поликарбонатов приводит к нарушению нормального протекания процесса и к образованию соединений, вызывающих потемнение полимера в процессе его переработки. Наличие хлористого железа, являющегося нелетучим соединением, не препятствует синтезу поликарбонатов при использовании газообразного фосгена.

Определение хлора в фосгене осуществляют следующим образом [8]. Порцию газообразного фосгена отбирают газовой пипеткой, которую охлаждают до темпера50

туры ниже 0°С с целью сжижения фосгена. Затем впи-петку вводят охлажденный водный раствор йодистого калия. При встряхивании содержимого пипетки присутствующий в фосгене хлор вызывает выделение свободного иода, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Содержание хлора ха в газообразном фосгене (в г/л) определяют по уравнению:

35,4бпУ

где ft — нормальность раствора тиосульфата натрия; V — объем раствора тиосульфата натрия, использованного при титровании, мл; VT — объем газа в газовой пипетке при нормальных условиях (0,°С, 0,98 МПа).

Для сравнения содержания хлора в газообразном и жидком фосгене можно использовать зависимость, представленную на рис. 3.

Если концентрация хлора в фосгене превышает 0,002 г/л (2 мг/л), то целесообразно очищать фосген. Для этого газообразный фосген пропускают

через колонки, заполненные кольцами Рашига с нанесенной на них сурьмой. Если концентрация хлора в фосгене больше 15 мг/л, то такой фосген не пригоден для синтеза поликарбоната, и его очистка экономически нецелесообразна.

В СССР в настоящее время на технический фосген распространяется ГОСТ 2345—43 (переиздан в 1971 г.).

Раствор бисфенолята натрия

Концентрация водно-щелочного раствора бисфенолята натрия, используемого при получении поликарбоната на границе раздела фаз, влияет на ход процесса фосгенирования. Эта концентрация ограничена растворимостью бисфенолята в водно-щелочном растворе. С точки зрения производительности процесса выгодно использовать как можно большие концентрации бисфенолята

4< 51

натрия, однако нельзя осуществлять процесс при предельных концентрациях, так как в этом случае бисфенол А может выпасть в осадок и нарушить нормальный ход процесса.

В СССР в настоящее время на воду (дистиллированную) распространяется ГОСТ 6709—72; на едкий натр —ГОСТ 11078—71.

Растворимость бисфенола А в водно-щелочном растворе показана на рис. 4.

о г ь в в ю

Концентрация Водного растВова.

NaOH,% '

Рис. 4. Растворимость бисфенола А в водном растворе едкого натра.

Едкий натр должен обеспечить определенную щелочность среды вплоть до момента израсходования бисфенола А при фосгенировании, однако слишком большая концентрация щелочи нецелесообразна, так как вызывает повышенный расход фосгена.

Раствор бисфенолята натрия готовят исходя из расчетных данных или же из номограмм, приведенных на рис. 5 и 6 [6].

Анализ раствора бисфенолята натрия

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Поликарбонаты" (2.02Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черные розы купить
Компания Ренессанс: облицовка металлической лестницы деревом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло руководителя 781
Предлагаем приобрести в КНС Нева Ноутбук Asus R540SA - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)