химический каталог




Поликарбонаты

Автор О.В.Смирнова, С.Б.Ерофеева

. 12, Ш 2, с. 424—429.

19. Noguchi A., J. Soc. Organ. Synthet. Chem. Japan № 12, p. 928—935; РЖХим, 1965, реф. 6C 148.

20. Schimke F., J. prakt. Chem., 1962, Bd. 17, № 4, S. 107.

21. Noguchi A., J. Soc. Organ. Synthet. Chem. Japan, 1964, № 1, p. 61—66; РЖХим, 1965, реф. ЗС 120.

22. Stevens Т. S. e. a., J. Am. Chem. Soc, 1928, p. 3193; ibid p. 1932.

23. Авт. свид. 262907, 1968; Изобр. Пром. образцы. Товарн. знаки 1970, №. 7.

24. М a t z n е г М. е. a., J. Polvmer Sci., 1965, v. 3, № 392.

25. Matzner M., Kurkjy R. P., Cotter R. J„ J. mer Sci., 1965, v. 9, № 10, p. 3295—3307.

26. Пат. США 33126E9, 1967, кл. 260-47.

27. Пат. США 3312660, 1967, кл. 260-47.

28. Пат. США 3312661, 1967, кл, 260-47.

29. Пат. США 3312662, 1967, кл. 260-47.

II. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТА

Таблица 1. Органические примеси в бисфеноле А

[1, р. 12; 2, с. 95]

Соединение

Химическая формула

АНАЛИЗ СЫРЬЯ

Бисфенол А

Технический бисфенол А может содержать в качестве примесей органические вещества, образующиеся в процессе синтеза, например изомеры бисфенола А, не вошедший в реакцию фенол и т. д.; неорганические вещества, например соединения железа; летучие вещества, в основном воду.

Наиболее часто встречающиеся и идентифицированные примеси перечислены в табл. I и 2. В табл. 2 приведены допустимые количества примесей в бисфеноле А, не мешающие получению поликарбоната с заданными свойствами.

Присутствие таких органических веществ, как изомеры бисфенола А и бисфенол Б, может привести к образованию разветвленного или сшитого полимера, который будет обладать пониженными показателями свойств. Для исключения этих примесей синтез бисфенола А осуществляют при особых условиях [3—5] или тщательно очищают бисфенол А, чаще всего неоднократной перекристаллизацией.

Анализ органических примесей, содержащихся в бисфеноле А, проводят методом тонкослойной хроматографии [6, с. 71]. Для этого пробу бисфенола А растворяют в трихлорэтилене при нагревании, а затем каплю полученного раствора помещают на пластинку, покрытую слоем специально приготовленного силикагеля. На пластинку наносят также капли эталонных растворов. Пластинку помещают в камеру, содержащую смесь этилаце-тата (10%) и хлороформа, и выдерживают в определенных условиях. Затем пластинку вынимают из камеры и обрабатывают раствором диазониевой соли сульфани-ловой кислоты; при этом происходит проявление хрома-тограммы. Этот метод— полуколичественный. Однако он дает возможность проконтролировать наличие нежелательных примесей.

Фенол

4-Изопропенилфенол (л-окси-а-метилстирол)

4-(4'-Оксифенил)-2,2,4-триметилхроман

2- (4'-Оксифенил) -2,4,4-триметилхроман

2-(2'-Оксифенил)-2-(4'-оксифенил)пропан

2,2-ди(2'-Оксифенил) пропан

<^у0н

н,с-с-/~Л-он сн„

° /СН3

I -сн3

С(СН3)

I

он

О СН3

. ^<ГЛ-он с

сн3 но он

Нзс/ ЧСНз

46

Соединение

Химическая формула

Продолжение

Температура плавления,

I

Этот метод требует построения калибровочной кривой. Количество фенола определяют по уравнению:

aVA

180

н°-СУ-с-О~0Н

н3с-с—сн3

2,4-Ди(а,а-диметил-4'-оксифенил) фенол (бисфенол Б)

он

Таблица 2. Допустимое содержание примесей и бисфеноле А [6, с. 73]

Примесь Допустимое максимальное содержание примесей, вес. % Примечание

Фенол

Изомеры бисфенола А

Бисфенол Б

Зола

Железо

Влага 0,05

Следы 0

0,02

0,002

0,25 Содержание фенола до 0,6 вес. % не препятствует получению поликарбоната

Фенол и другие оксисоединения являются регуляторами молекулярного веса образующегося поликарбоната, и их содержание в бисфеноле А должно быть точно определено. Избыточное количество фенола не позволяет получать поликарбонат нужного молекулярного веса, обеспечивающего хорошие свойства полимера. Для количественного определения фенола его отгоняют с водяным паром и затем находят его содержание в дистилляте колориметрическим методом с помощью 4-аминоанти-пирина [6, с. 74; 7].

48

где Хф — содержание фенола в бисфеноле А, Еес. %; а — количество фенола, определенное по калибровочной кривой, по измерению экстинкции, мг; УЛ — объем дистиллята, полученного отгонкой с водяным паром, мл; VK — объем дистиллята, взятый для колориметрического определения, мл; т — навеска бисфенола, А, г.

Колориметрический метод является очень точным и чувствительным. Однако во время отгонки фенола с водяным паром бисфенол А также может перейти в дистиллят или разложиться в присутствии тяжелых металлов, ускоряющих его разложение при повышенных температурах, что приводит к завышению содержания фенола в испытуемой пробе. Этим обстоятельством обычно можно пренебречь, но при содержании фенола менее 0,1% точность определения снижается.

При низких концентрациях фенола в бисфеноле А (0,02—0,1 вес. %) используют полярографический метод определения содержания фенола [6, с. 74]. Для этого навеску бисфенола А растворяют в водной щелочи, осаждают бисфенол А соляной кислотой и отделяют осадок. Фильтрат, содержащий фенол, обрабатывают

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77

Скачать книгу "Поликарбонаты" (2.02Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)