3—Ю-о о/0 [382]

Природные воды, морская вода Воздух—С2Н2; СФМ Перкин-Эльмер 303 Концентрирование на анионите AG1-X8, элюирование ацетоном и HNO3; экстракция пирролидиндитио-карбаминатного комплекса серебра метилизобутилкетоном 0,1—1 мкг/мл [703, 716]

Свинцовые концентраты Монохроматор Бекмана с фотоумножителем; воздух— С2Н2 Пробу растворяют вгШОзИ НС1 (свинец не влияет) 10—15 мкг/мл [1379]

Галениты, сфалериты, антимониты С ФМ Перкин-Эльмер 303 Растворение в смеси HNO3 и винной кислоты 0,5—8 мкг/мл [1405]

Минералы и руды Воздух—С2Н2 Пробу растворяют в смеси НС1 и HNO3, прибавляют цитрат аммония и раствор NH3; не мешают 2-кратные количества Fe, 1000-кратные — Cu, Zn и РЬ 0,5 мг [891]

Медные руды и продукты их переработки Воздух— С2Н2, СФМ Увиспек Н-700 Растворение в смеси HNO3, H2SO4 и HF 0,002—0,076% [1039]

Анализируемый материал Пламя, прибор Условия определения Чувствительность Литература

РУДЫ Воздух—бутан Растворение пробы в НС1 и HN03 0,5.10-"— 1 -10-2мг/мл [911]

Горные породы Дуговой и электроконтактный атомизаторы Навеску разбавляют графитовым порошком и помещают в кратер угольного электрода

1,5-10-'% [41]

Минеральные породы Воздух—СзНг, СФМ Перкин-Эльмер 303 Пробу растворяют в HNO3 1-10-4% [990]

Ангидрит CaSOa СФМ Перкин-Эльмер 303 Обогащение 8-оксихинолином, танни-ном и тионалидом — [993]

Медные концентраты и аноды То же Обработка HN03, Br2, HF или HN03 0,5—0,25% [915]

Руды и металлургические концентраты СФМ Techtron АА-5 Концентрирование пробирным методом на оловянном корольке 0,1—4 мкг/мл [1230]

Пиритные огарки СФМ Перкин-Эльмер 303 Обработка HN03,HC1 и НСЮ4; экстракция НАиСЦ и HFeCU метилизо-бутилкегоном 5—80 г/т [1518]

Медный штейн Воздух — Curb, СФМ Перкин-Эльмер 303 Обработка НС1, HNO3 и Вгг; экстракция Fe из солянокислого раствора метилизобутилкетоном

300 г/т [970]

Медь, алюминий Воздух — водород Экстракция диэтилдитиокарбамината серебра бензолом (влияние Cu, А1, U, Ni и Fe устраняют лимонной кислотой или комплексоном III) 10-4% [378]

Медь Разряд в полом катоде в атмосфере аргона 0,05—0,005 [892]

Приложение III (продолжение)

Анализируемый материал Пламя, прибор Условия определения Чувствительность Литература

Золото высокой чистоты Пропан—бутан—воздух, монохроматор Цейсса Чувствительность увеличивают добавлением 30% С2Н5ОН 1 мкг/г [1443]

Золото Пропан' — бутан — воздух

Растворение в НС1 и HNO3; чувствительность увеличивают введением 50% изобутанола 0,25 мкг/мл [1529]

Слитки рафинированного серебра Светильный газ — воздух Осаждение AgCl с помощью NaCl, взятого в количестве, недостаточном для полного осаждения; фотометри-рование оставшегося в растворе серебра

5—35 мг/мл [975]

Алюминиевые сплавы Прибор из монохрома-тора Цейсса MQ-III, трубка с полым катодом из серебра Пробу растворяют в NaOH; до 10% Zn, Mg, Cu, Mn, Fe, Ni, Cr и Ti не влияют 0,1—0,93% [1635, 1636]

Медь; сплавы серебра и палладия СФМ Перкин-Эльмер 303 Отделение серебра в виде AgCl 0,1—10 мкг/мл; 2—20 мкг/мл [1036]

Технологические растворы и электролиты, содержащие тиомочввину Воздух—С2Н2, СФМ на основе монохроматора ЗМР-3 Zn, Cd, Cu, Pb, Fe, Co, Ni, Ca, Mg, K, Na при максимальной концентрации в анализируемых растворах не влияют 0,05 мкг/мл [250]

Кварц СФМ Перкин-Эльмер 303 Стандарты — водные растворы AgNOe 1,5-Ю-6—9,7-10-4% [1357]

f— fO „I I

со to i"- t-~ см

о о =4

?И ч-Н I

I I i

Глава VII

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СЕРЕБРЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

«о

о ?—i

K ts^>

В ЩХ

a S « s|&

ss. s

10 Й

Is

vo to

g в я

О P. №

о S

ф о

?=е

В = о

5 к

6 ев СО

О, JO-ВОДО

СФМ СО -

Бею <

Бекма 1 iS

& -

О м

«в &

о щ

S а Tech

s 9 « s Й S

и Is о в 11 а

и пси Ен ни П

о

S

I

cr

Микропримеси элементов в серебре и его соединениях обычно определяют после предварительного отделения от основного компонента какими-либо химическими методами. Исключение составляет спектральный метод, при котором анализу подвергают непосредственно металлическое серебро, AgGJ или AgN03, полученный растворением образца и последующим выпариванием смеси раствора с графитовым порошком. Так поступают, например, при спектральном определении примесей Fe, Pb, Sb, Pd, Pt, Au, Bi, Cu, Те и Ni в металлическом серебре [203, 450, 528, 599, 1587], примесей Pb, Bi, Sb и Fe в сплавах серебра с медью [203, 204], примесей Cu, Bi, Al, Si, Pb, Cd, Pd и Mg в нитрате серебра [12, 7921, примесей многих элементов в AgCl высокой чистоты [1260, 1425].

Наиболее распространенным приемом предварительного отделения серебра от примесей является осаждение AgCl [122, 203, 225, 262, 332, 381, 488, 1011]. Известен хроматографический метод отделения, при котором серебро адсорбируют в виде AgCl на ка-тионите KPS-200 в Н-форме, промывая колонку раствором NaCl [1041, 1042]. Применяют и электролитический метод разделения с контролем величины катодного потенциала [659].

В ряде