химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

фитовой пасты подвергают анодной поляризации в течение 5 мин. при потенциале -{-0,5 в по отношению к выносному меркур-сульфатному электроду. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин. при потенциале —0,4 е. Прекращают перемешивание и регистрируют дифференциальную анодную кривую. Концентрацию серебра находят методом добавок.

Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в сплавах см. в приложениях I — III к настоящей главе.

ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ ВАННЫ И ЭЛЕКТРОЛИТЫ

Для определения серебра в цианистых гальванических ваннах рекомендованы фотометрические [91], титриметрические [1108, 1178], полярографические [402, 1053] и амперометрические [112] методы.

Фотометрический метод основан на реакции обесцвечивания диэтилдитиокарбамината меди ионами серебра в ацетатном буферном растворе с рН 4 [91].

К анализируемому раствору, содержащему 10—50 мкг серебра, прибавляют конц. HN03, упаривают до 2 мл, прибавляют 6—10 мл H2S04 (1 : 1) и снова упаривают до 0,5—1 мл. По охлаждении прибавляют 5—6 мл воды, одну каплю метилоранжа и нейтрализуют 50%-ным раствором CH8COONa до перехода окраски в оранжевую. Раствор доводят до 20 мл буферным раствором с рН 4. Затем прибавляют 10 мл смеси (15 мл раствора диэтилдитиокарбамината меди и 185 мл толуола), встряхивают и через 20—30 мин. измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-Н-57 со светофильтром ?№ 3 относительно экстракта 20 мл буфера с 20 мл смесн. Для приготовления раствора диэтилдитиокарбамината меди 40 мг CuS04 растворяют в 40 мл воды, прибавляют раствор NH3 (1 : 3) до рН 9, вводят 4,5 мл 10%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют комплекс порциями по 20 мл толуола до обесцвечивания толуольного слоя. Объединенный экстракт промывают 2 раза водой и разбавляют толуолом до 500 мл.

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni(CN)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора; цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Существует ускоренный титриметри-ческий метод определения серебра в щелочных цианидных гальванических ваннах [1178].

При полярографическом определении серебра определенный объем раствора цианистого электролита разбавляют водой так, чтобы концентрация серебра не превышала Ю-3 моль/л, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл 3—5 мл этого раствора, прибавляют 3—4 капли конц. НС1, 5 г КС1, 2 мл 2%-ного раствора желатина и разбавляют водой до метки. Раствор полярографируют с применением вращающегося платинового электрода [402].

Известны и другие варианты полярографических методик [1053]. Амперометрическое титрование серебра иодидом калия позволяет определять 0,02—0,03 мг серебра в 1 л цианистого производственного раствора [112].

Ускоренный метод определения серебра и некоторых других элементов в бесцианистых электролитах серебрения [468] заключается в следующем.

К Ъ мл пробы прибавляют смесь конц. НС1 и HN03, раствор упаривают, разбавляют остаток водой и экстрагируют железо и сурьму из этого раствора раствором пиро-2-этилгексилфосфорной кислоты в гептане. К водной фазе прибавляют азотную кислоту, раствор железоаммонийных квасцов и титруют серебро 0,1 N раствором NH4SCN. При анализе сернокислых электролитов [372] серебро выделяют электролизом из раствора, содержащего 0,5 г (NH4)aS04 и 10 мг комплексона III, при 40— 50° С и рН 3, напряжение 1,15 е с контролем потенциала. Через 25 мин. электроды промывают и взвешивают.

В препаратах для серебрения керамики серебро определяют весовым методом в виде комплексного соединения AgCaH5N2S3 [1334].

Для определения серебра в йодисто-серебряном электролите [24] комплекс AgJs- разрушают тиосульфатом, растворяют выделившийся Ag2S в азотной кислоте, осаждают серебро солью Рейнеке и взвешивают Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]. Содержание серебра в осадке можно также найти титрованием раствором Кг03.

Описаны рентгеноспектральные методы определения серебра в гальванических ваннах и в гальванических покрытиях [490, 589, 983]. Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в этих материалах приведены в приложениях I — III к настоящей главе,

190

.191

РЕАКТИВЫ, СОЛИ И ДРУГИ)Е МАТЕРИАЛЫ

Для концентрирования серебра при его определении в высокочистой гидроокиси калия [280] применен ионообменный метод.

100 мл 0,5 N КОН пропускают через 1 г катионита КУ-2 в Н-форме, промывают колонку 90 мл 0,3 N HN03 и десорбируют серебро 100 мл 2 N HNOj.

Инверсионно-вольтамперометрическое определение серебра в солях щелочных и щелочноземельных металлов см. в работах [52, 144, 1231]. Серебро в гипофосфите рекомендуется [60] определять методом пленочной полярографии с предварительным накоплением на графитовом электроде при —0,2 в (нас. к. э.) и последующей регистрацией дифференциальной полярограммы от 0 до 0,8 в; измеряют пик серебра при 0,42 в. Метод позволяет определить до 1 • 10_5% серебра после разрушения гипофосфита выпариванием с азотной кислотой.

Анализ тиомочевин

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по программе автокад цена
авито дача не дорого в п.сычево 16.01.2016
присоски для вытягивания вмятин цены украины
Универсальные складные столы со стальным подстольем РУМ-сервис

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)