химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

лении 125—300 мкг серебра в 100 г свинца ошибка составляет <2,5%.

При определении серебра методом инверсионной полярографии поступают следующим образом.

Пробу растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, осадок растворяют в 15—20 мл 0,05 М KSCN, удаляют кислород током аргона и проводят предварительное концентрирование на графитовом электроде, пропитанном эпоксидной смолой с полиэтиленамином при —0,4 в по отношению н нас. к. э. в течение 5—10 мин. Через 30 сек. после прекращения электролиза регистрируют анодную полярограмму, измеряя максимум при —0,05 е. Чувствительность равна —2-10_в% серебра [51, 240, 1576].

184

Косвенный метод [758] основан на осаждении AgCl и измерении анодной волны избытка ионов хлора в растворе. Определение посредством роданинового реактива см. [345а].

Известен диэтилдитиокарбаминатный метод определения серебра в черновом свинце [178].

5 г образца растворяют в HN03 (1 : 3), раствор упаривают до 5—10 мл охлаждают, нейтралиауют по метилоранжу 50%-ным раствором уксусно кислого натрия, переносят в делительную воронку и разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4 до 40 мл. Встряхивают 2 мин. с 20 мл раствора диэтилдитиокарбамината меди в СС14. Органический слой сливают в сухую колбу емкостью 50—100 мл и через 20—30 мин. измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 при 453 нм (светофильтр № 3) относительно растворителя.

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOj. Метод позволяет определить 1,5-10"4% серебра с ошибкой ~10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром).

Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так.

0,10—0,15 г мышьяка или арсенида галлия растворяют в смеси 2 мл конц. HN03 vi i мл конц. НВг, раствор выпаривают несколько раз на водяной бане почти досуха, приливая каждый раз по 5 мл НВг. Остаток после отгонки мышьяка обрабатывают раствором фона (0,01 М по аммиаку и 0,0001 М по нитрату аммония), добавляют 0,1 М раствор NH3 до рН 9, доводят до 10 мл раствором фона, переносят в электролизер и удаляют кислород током азота. Затем подвергают электрод анодной поляризации в течение 3 мин. при потенциале +0,5 в и регистрируют дифференциальную анодную кривую. При определении 2-10~7% серебра коэффициент вариации составляет 15%.

Определение серебра в сурьме. При определении используют дитизон [5341.

Образец растворяют в горячей конц. H2S04, избыток кислоты выпаривают и остаток растворяют в растворе винной кислоты. Из раствора, 2—2,5 N по H2S04, экстрагируют серебро вместе с ртутью раствором дитизона в СС14, для отделения меди промывают органическую фазу аммиачным раствором ЭДТА. Из экстракта извлекают серебро и ртуть солянокислым раствором КМп04, маскируют серебро хлорид-ионами и извлекают дитизоном ртуть. Из водного раствора экстрагируют серебро в виде диэтилдитиокарбамината с помощью СС14, затем реэкстрагируют его 1 ff H3S04, вновь экстрагируют раствором дитизона в СС14 и экстракт спектрофотометрируют при 462 нм.

Известны и другие варианты с маскированием сурьмы и мешающих примесей раствором комплексона III или отделением сурь-

185

мы и мешающих элементов хроматографированием раствора, 8 TV по HCI, на анионите ТМ или АН-1 [109].

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1 -10_3 — 2-10~5% серебра основан на «соэкстракции» серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в СС14 [3481. Можно также замаскировать висмут комплексоном III: определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226].

При вольтамперометрическом определении [1575] навеску висмута растворяют в HN03 (1 : 1), нейтрализуют аммиаком до выделения осадка и разбавляют до определенного объема раствором, 0,2 М по тартрату аммония, 1 М по NH4N03 и 1 М noNH3. В аликвотной части раствора, содержащей 0,2—0,3 г висмута, проводят накопление при 0,2—0,5 в (нас. к. э.) в течение 3—10 мин. и определяют высоту пика анодного растворения при —0,5 в. Накопление проводят на графитовом электроде, импрегнированной парафином.

В гравиметрическом методе [1280] серебро осаждают 1,2,3-бензотриазо-лом. 15 г пробы растворяют в азотной кислоте, прибавляют 30 г комплексона III, раствор охлаждают, добавляют 30 мл конц. раствора NH3 и фильтруют. Слабощелочной фильтрат разбавляют до 300 мл, прибавляют 10 мл раствора 1,2,3-бензотриазола (2,5 г реактива растворяют в 30 мл конц. раствора NH3 и разбавляют до 100 мл) и нагревают 30 мин. при 80° С. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой, сушат при 100° С и взвешивают.

Определение се

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мэрилин мэнсон 2017 концерт билеты
fisser посуда
консоль берже 20
камеры хранения в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)