химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

H3 до рН 1 — 1,5, вводят 10 мл раствора дитизона в бензоле (3—5 мг дитизона в 100 мл бензола) и перемешивают 3 мин.

Органическую фазу промывают 10 мл воды, подкисленной разбавленной H2S04, до рН 2, затем 30,мл аммиачного раствора комплексона III (смесь 100 мл 0,15 N раствора NH3 и 10 мл 10%-ного раствора комплексона III) и, наконец, 30 мл 0,5 JV NaOH. Промытый экстракт фотометрируют. Метод позволяет определить 4-10_4% серебра.

В другом дитизонатном методе индий отделяют экстракцией эфиром из бромидного раствора [239].

Определение серебра в таллии [239] основано на концентрировании примесей путем отделения таллия экстракцией эфиром из 6 ./V НС1, упаривании раствора, содержащего серебро и другие примеси, на чистом угольном порошке и спектральном окончании анализа. Чувствительность 2-10~5% серебра.

Определение серебра в цирконии [458] основано на экстракционном титровании раствором дитизона.

Определение серебра в кремнии после удаления последнего в виде SiF4 см. [267].

Определение серебра в германии [96]. Метод основан на отгонке GeCl4 и осциллополярографическом определении серебра.

1 г образца помещают в дистилляционньш аппарат, прибавляют соляную кислоту и производят дистилляцию. Остаток нейтрализуют аммиаком и выпаривают 4—5 раз с водой, затем упаривают до 0,3 мл, прибавляют 0,1 N KSCN до объема 0,4 мл и переводят в электролизер с градуировкой на 1 мл, разбавляют раствором KSCN до 1 мл, пропускают водород и производят электролиз, постепенно увеличивая амплитудное значение пилообразного напряжения до 1,8 е. Осциппографические кривые регистрируют за несколько секунд до отрыва капли. Чувствительность определения серебра составляет п-10"»%, ошибка -10%.

Определение серебра в олове. Серебро и другие микрокомпоненты соосаждают в виде гидроокисей или сульфидов вместе с гидроокисью лантана, причем олово переходит в раствор в виде станната [1184]. Осадок растворяют и определяют серебро дити-зонатным методом.

Известен и полярографический метод с предварительным концентрированием на графитовом электроде; серебро определяют по анодному току [50].

Определение серебра в свинце. Свинец высокой чистоты анализируют на содержание серебра следующим образом [1019].

10 г пробы растворяют в 50 мл HN03 (1 : 3), раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 30 мл воды, устанавливают рН 2,0, экстрагируют серебро вместе с висмутом и медью 3 раза порциями по 4 мл 0,005 %-ным раствором дитизона в ССЦ. Экстракт промывают 3 раза 0,003 N HN03 и реэкстрагируют висмут 1 N H3S04. Органическую фазу встряхивают с 10 мл 1 N НС1, к водному раствору добавляют разбавленный раствор NH3 до рН 3, пять капель 10%-ного раствора комплексона III, 2 мл буферного раствора с рН 5 (смесь 47 мл ледяной уксусной кислоты со 103 мл 9%-ного раствора NHS и 100 мл воды) и экстрагируют серебро 4 мл раствора дитизона

182

183

в СС14. Избыток дитизона отмывают из экстракта водой, к которой прибавлено немного раствора NHa, и фотометрируют при 460 нм.

Известны и другие варианты определения серебра в свинце с применением дитизона [230, 1016, 1028]. Титриметрический метод состоит в титровании серебра раствором иодида калия в присутствии индикатора бромкрезолового синего [1179].

1 г пробы растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, растворяют остатоквводе, прибавляют2,5мл 30%-ногораствораCH3COONH4 и 2—3 капли 0,1%-ного раствора индикатора и титруют 0,02 N раствором KJ до перехода окраски в пурпурную или в серовато-пурпурную. Метод применим для соотношений серебро : свинец до 1 : 14 000. Предел чувствительности равен 10~4 г серебра.

Известен метод, при котором экстрагируют сахаринатный комплекс серебра с три-и-бутиламмонием [1666] и заканчивают определение нефелометрически в виде Ag2S.

Анализируемый раствор, содержащий 100 г свинца, разбавляют водой до 1 л, добавляют кристаллический ацетат аммония или насыщенный раствор этой соли до рН 4,5—5,0, вводят 1 мг раствора сахарината три-к-бутилам-мония (175 мл ацетата три-и-бутиламмония смешивают с 25 г сахарина, растворенного в минимальном количестве воды, и выделившуюся сиропообразную жидкость разбавляют до 100 мл метиленхлоридом). Экстрагируют 2 раза по 2—3 мл метиленхлорида. Водную фазу промывают 2 раза по 2 мл метиленхлорида и присоединяют к основному экстракту, который затем промывают 10—15 мл воды. После отделения водной фазы ее промывают 0,5 мл раствора метиленхлорида, содержащего 1—2 капли сахарината три-и-бутиламмония. Органический слой отделяют и присоединяют к основному экстракту, прибавляют для стабилизации окраски 3—4 мл 4%-ного эфирного раствора коллодия и разбавляют метанолом до 25 мл. Полученный раствор делят на две части; в одну из них в течение 2—3 мин. пропускают сероводород, измеряют оптическую плотность при 320—350 нм, применяя вторую часть раствора в качестве раствора сравнения.

Метод позволяет определить серебро в металлическом свинце при содержании мышьяка >1,1%. Присутствие висмута, меди(П), железа(Ш), кобальта и никеля определению не мешает. При опреде

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на теплом стане купить дешево
Рекомендуем компанию Ренесанс - п образная лестница с забежными ступенями - продажа, доставка, монтаж.
кресло ex
склад индивидуального хранения москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)