химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

метод Фольгарда: для определения серебра в посеребренных медных нитях поступают следующим образом [700].

' 1 г пробы растворяют в небольшом избытке конц. HN08, раствор нагревают для удаления окислов азота, разбавляют водой до 50—100 мл, прибавляют раствор NH3 до рН 8—8,1, причем серебро переходит в раствор в виде Ag(NH3)2N03, а осадок содержит Cua(0H)a(N03)2. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, фильтрат подкисляют конц. HN03 и титруют 0,1 N раствором KSCN.

Рентгенофлуоресцентный метод описан в работе [435].

Определение серебра в золоте. Спектрофотометрический дити-зоновый метод можно использовать [253, 1224] после растворения пробы в царской водке и удаления золота из этого раствора экстракцией этилацетатом. Потенциометрическое титрование раствором KJ применено [1101] для определения серебра и других примесей в золоте по следующей методике.

Образец золота растворяют в смеси азотной и соляной кислот и отделяют примеси олова для его последующего определения отгонкой в виде SnCl4; для этого раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой. Остаток после отгонки упаривают досуха с 60 мл 5%-ного раствора NaCl, соли растворяют в 20 мл воды и снова выпаривают. Остаток растворяют в воде и отфильтровывают AgCl и BiOCl. Осадок промывают водой и 20 мл 0,6%-ного раствора* NaCl, обрабатывают двумя порциями 25%-ного раствора NH3 по 15 мл и титруют фильтрат раствором KJ с серебряным электродом и потенциометрической индикацией конца титрования. Этот метод позволяет определять до 0,001% серебра в золоте.

Определение серебра в золоте посредством купраля см. [508]. Полярографическое определение серебра в золоте [1150] основано на предварительном восстановлении золота посредством HJ.

0,1—0,3 г образца растворяют в минимальном количестве царской водки, прибавляют 2 мл 47%-ной HJ и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 2 мл 47%-ной HJ и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 мл 47%-ной HJ, раствор разбавляют до 10 мл, переносят в электролизер, удаляют кислород и полярографируют от 0 до —0,3 е относительно ртутного анода.

Описан метод полярографировании серебра На фоне NH3 при его определении в золоте и ваннах золочения [1066].

Определение серебра в цинке. Применяется двойная экстракция дитизоном и восстановление следов золота мочевиной [179, 868].

180

181

25 г пробы растворяют в 200 мл HN03 (1 : 1), раствор кипятят для удаления окислов азота, упаривают до 80—90 мл и разбавляют до 100 мл. Аликвотную часть раствора (5—20 мл) нейтрализуют аммиаком, подкисляют HN03 (1 : 1) до конечной кислотности 0,5 N, прибавляют 0,5 г мочевины и нагревают до кипения для разрушения окислов азота и восстановления золота. По охлаждении экстрагируют серебро 0,002%-ным раствором дитизона в СС14 порциями по 2 мл до тех пор, пока промытая 0,5 N HN03 порция экстракта не будет зеленой. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, остаток обрабатывают несколькими каплями смеси H2S04 и HN03, растворяют в 40 мл 0,5 N HNOa в присутствии 0,5 г мочевины, раствор нагревают до кипения, охлаждают, экстрагируют серебро 0,001%-ным раствором дитизона в СС14 порциями по 1 мл до тех пор, пока дитизон не перестанет менять окраску, и рассчитывают содержание серебра по израсходованному количеству дитизона. Титр раствора дитизона устанавливают по стандартному раствору AgN03.

Определение серебра в кадмии [50]. Для полярографического определения используют графитовый электрод, пропитанный эпоксидной смолой и полиэтиленполиамином, и меркур-сульфат-ный электрод.

Растворяют 2 г кадмия в 15 мл HN03 (1 : 1) при нагревании, раствор упаривают, разбавляют водой до 15 мл. помещают в электролизер и удаляют кислород инертным газом. Соединительный сосуд и электролитический мостик заполняют 1 М HN03. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин. при потенциале —0,5 е. Прекращают перемешивание и регистрируют анодную поляризационную кривую. Концентрацию серебра находят методом добавок. При определении 2.10_5% серебра коэффициент вариации составляет 18—20%.

Определение серебра в галлии. Основную массу галлия отделяют [224] экстракцией бутилацетатом из солянокислого раствора, после чего определяют серебро посредством дитизона.

5 г образца растворяют в 20 мл 11 М НС1 и 15 мл конц. HN03, раствор выпаривают до густой сиропообразной массы, прибавляют к ней 45 мл 8,5 М НС1 и нагревают до растворения GaCl3. По охлаждении галлий трижды экстрагируют 50 мл бутилапетата. После этого серебро определяют спектро-фотометрическим титрованием дитизоном.

Определение серебра в индии. Дитизонат серебра экстрагируют бензолом и фотометрируют при 470 нм. Экстракт предварительно последовательно промывают серной кислотой для удаления индия, аммиачным раствором комплексона III для удаления меди, кадмия и висмута и раствором NaOH для удаления избытка дитизона [283].

Образец (1—2 г) растворяют в 10—20 мл HNOa (1 : 1), прибавляют 5—10 мл конц. HaS04 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 30 мл НаО, прибавляют раствор N

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ пассажирского микроавтобуса
частотный преобразователь fc-051 цена
цветные линзы bausch&lomb
стол для кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)