химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

ием персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном.

Для анализа дождевой воды и снега, образованных из облаков, в которые вводился иодид серебра, предложено [829] применять метод анодной вольтамперометрии с предварительным накоплением серебра на графитовом электроде из растворов NH3, CH3COONH4, NH4N03 или KN03. Этим методом можно определить 10"8 — 10"11 г-ион серебра.

Экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбамината применено [216] при определении серебра в природных водах и в водных вытяжках. Диэтилдитиокарбаминат серебра экстрагируется совместно с медью, цинком, свинцом, никелем и кобальтом в пределах рН от 3 до 9. После концентрирования серебро рекомендуется определять спектральным методом.

174

175

Следы серебра в воде водоемов, содержащих медь и >2-10~'% серебра, можно определить [1633] методом, основанным на гашении флуоресценции растворов 2,4,5,7-тетрабромфлуоресцеина в присутствии о-фенантролина и серебра.

К пробе воды, содержащей 0,2—1,0 мкг серебра, прибавляют Z мл 0,01 М раствора ЭДТА, 2 мл 10~4 М раствора о-фенантролина, 1 мл 2%-ного раствора CHaCOONH4, 1 мл 1,25* 10"* М раствора реагента, разбавляют до 25 мл и измеряют флуоресценцию при 560 нм, возбуждая ее светом с длиной волны 546 нм.

Следовые количества серебра перед его определением методом анодной вольтамперометрии или нейтронной активации концентрируют на катионообменных мембранах [1188].

Сведения о спектральных и радиоактивационных методах определения серебра в водах приведены в приложениях к настоящей главе.

РУДЫ, МИНЕРАЛЫ, ГОРНЫЕ ПОРОДЫ И ПРОДУКТЫ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, га-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра.

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометриро-вании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему.

К 0,02—0,06 г тонкоизмельченной пробы, содержащей от 5 до 45 мкг серебра, прибавляют 2 мл конц. НСЮ4, нагревают при 120—150° С до полного растворения, выпаривают досуха, вводят HN03 (1 : 99) и нагревают до полного растворения солей. По охлаждении разбавляют до 50 мл раствором HN03 (1 : 99) и экстрагируют хлороформным раствором дитизона (10 мг/л). При этом серебро, медь и ртуть переходят в органический слой, а свинец остается в водном растворе. Органический слой отделяют и реэкстра-гируют серебро 3 мл 5%-ного раствора NaCl в 0,015 М НС1, причем медь и ртуть остаются в органическом слое. Реэкстракт промывают 2 раза 5 мл хлороформа, устанавливают раствором CH3GOONa (1,6 г/л) рН 4,6, разбавляют водой до 30 мл, экстрагируют 10 мл хлороформного раствора дитизона и спектрофотометрируют при 610 нм. При определении серебра в галенито-

176

вых рудах, содержащих 0,03—0,4% серебра, относительная ошибка составляет 3%.'

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислом растворением в растворе аммиака и вновь осаждают AgCl и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным.

Пробу разлагают смесью азотной, серной и фтористоводородной кислот, осаждают гидроокиси металлов раствором гидроокиси аммония, фильтрат подкисляют серной кислотой и осаждают серебро ацетоновым раствором дитизона. Осадок отфильтровывают, разрушают нагреванием с концентрированной HaS04 и пергидролем. Влажный остаток разбавляют водой, прибавляют 1 мл 4%-ного раствора комплексона III, 1 мл 0,02%-ного раствора 1,10-фенантролина, устанавливают рН 6,5—7 растворами NH3 или СН3СООН (по рН-метру). Затем вводят 2 мл

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок в коттеджном поселке на новой риге
хай энд колонки
спортивная одежда москва
тюз нижний новгород купить билеты онлайн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)