химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

мплексона III (2 г в 25 мл воды) и 1 мл 0,001%-ного раствора дитизона в СС14; перемешивают 3 мин., отделяют СС14-слой и повторяют экстракцию еще 2—3 раза порциями по 0,2 мл. Органический слой промывают 2—3 раза 20—25 мл аммиачной воды, содержащей 0,5—1 г комплексона, помещают в цилиндр, разбавляют СС14 до определенного объема, выдерживают 1 час в темноте и сравнивают окраску с окраской стандартных растворов AgaS04, содержащих 1—6 мкг Ag и приготовленных в аналогичных условиях из почвенной вытяжки после отделения серебра. Ионы хлора мешают определению.

Полевой метод определения серебра в почвах основан на визуальном сравнении окрашенных пятен л-диметиламинобензальрода-нина серебра на фильтровальной бумаге с аналогичными пятнами, полученными с растворами, в которых содержание серебра извест-

172

173

но [523]. Прокаленную пробу почвы или породы обрабатывают азотной кислотой и экстрагируют серебро из раствора, содержащего цитрат аммония и подкисленного уксусной кислотой, амиловым спиртом в виде га-диметиламинобензальроданина.

Характеристика спектральных методов определения дана в приложении II к настоящей главе.

ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ ВОДЫ

Известны фотометрические методы с использованием л-диметил-аминобензилиденроданина, экстракционно-фотометрические методы с применением дитизона или диэтилдитиокарбамината. Другие методы распространены меньше.

Для определения серебра в природных водах [413] 50 мл прозрачной пробы (первоначальной или предварительно сконцентрированной) смешивают с 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли, 2 мл 10%-ного раствора гидроокиси аммония и 1 мл 1 %-ного раствора гуммиарабика или желатина. Далее приливают 0,5 мл 0,03%-ного раствора гс-диметиламинобензилиден-роданина в ацетоне и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (495 нм). Аналогично проводят опыт с дистиллированной водой и вычитают поправку. При анализе окрашенных проб из величины оптической плотности пробы вычитают оптическую плотность холостого раствора, обработанного так же, как проба, но в которой вместо 0,5 мл реактива было добавлено 0,5 мл ацетона. Содержание серебра устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику, для которого используют дистиллированную воду с известным содержанием серебра.

Этим методом можно определять десятые доли миллиграмма серебра в 1 л воды. Мутную воду и воду, содержащую значительные количества органических веществ, предварительно минерализуют: пробу выпаривают досуха с I мл еерной в 2 мл азотной концентрированных кислот. Остаток после выпаривания растворяют в дистиллированной воде.

Метод открытия и полуколичественного определения ультраследовых количеств иодида серебра в дождевой воде [940] заключается в следующем.

Сухой остаток после выпаривания воды сплавляют с карбонатом натрия, причем серебро восстанавливается до металла. Остаток после выщелачивания водой растворяют в азотной кислоте и наносят раствор на бумагу, пропитанную насыщенным ацетоновым раствором и-диметипаминобензили-денроданина. По фиолетовому пятну можно обнаружить 0,02 мкг серебра.

Определение серебра с ге-диметиламинобензилиденроданином описано также в работах [248, 863].

Определение серебра в природных водах посредством дитизона производится следующим образом [234].

В коническую колбу помещают 100 мл анализируемой воды и, если в воде есть >0,'5—1 мкг/л ртути, прибавляют 2 капли HN03 (1 : 1), 0,5 мл раствора AgN08 с концентрацией 1 мкг/мл (катализатор) н5ы 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 20—30 мин. для полного восстановления ртути. Раствор переводят в делительную воронку, прибавляют 5 мл H2SOj (1 : 1), 5 мл 0,2 ЛГ раствора комплексона III, вводят 1 мл 0,005%-ного раствора дитизона в СС14 и энергично встряхивают. Нижний слой сливают в колориметрическую пробирку и сравнивают его окраску с окраской эталонных растворов, содержащих 0—3 мкг Ag на 100 мл. Если в воде содержится ртуть, тогда содержание серебра в каждом эталоне увеличивают на количество, вводимое для восстановления ртути. Чувствительность определения 2 мкг/л серебра.

Экстракция серебра дитизоном применялась [1626] для его концентрирования перед определением методом пламенной фотометрии.

При анализе промышленных сточных вод серебро извлекают из пробы раствором дитизона в СС14, затем реэкстрагируют водным раствором роданида аммония, содержащим серную кислоту, и после прибавления мочевины и сульфата гидроксиламина снова экстрагируют дитизоном. Затем измеряют светопоглощение экстракта с оранжевым светофильтром при 620 нм [1327].

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (Pb, Cu, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислен

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок на новорижском шоссе
гироскутер с аквазащитой
регулятор rtre 5
посуда для индукционных плит интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)