химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

была применена также этилендиаминтетрауксусная кислота [1490].

В методе окислительно-восстановительной хроматографии серебро восстанавливают на колонке с А1803, пропитанной станнитом натрия [294].

Можно определять малые количества серебра на бумаге, им-прегвированной AgCl [156, 1073], или осаждать серебро в виде сульфида на бумаге, импрегнированной сульфидом кадмия, с последующим растворением осадка в растворе KCN или щелочи [128]. Методы разделения на импрегнированной бумаге приведены в табл. 38.

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразую-щих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39.

170

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомно-абсорбционных методов. В химических методах чаще всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется ге-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты.

Переведение анализируемых материалов в раствор не вызывает обычно никаких затруднений. Руды, сплавы, металлы растворяют действием смеси соляной и азотной или хлорной и азотной кислот. В присутствии кремнекислоты пользуются смесью азотной, серной и фтористоводородной кислот. Растворимые в щелочи металлы, как, например, алюминий, переводят в растворимое состояние действием раствора NaOH или КОН.

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтил-дитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине.

При определении серебра дитизоном мешающие элементы маскируют комплексоном III (Bi, Си, РЬ) ИЛИ ВИННОЙ КИСЛОТОЙ (Sb, Bi).

Анализ металлов и неметаллов и их сплавов нередко требует предварительного отделения серебра от основного компонента. При достаточном содержании серебра часто рекомендуется отделять его осаждением в виде хлорида или бромида. Более распространены методы отделения основы. Так, золото экстрагируют из солянокислых растворов этилацетатом, этиловым эфиром или восстанавливают его до металла. Можно также поглотить золото из солянокислого раствора на анионите, из которого серебро вымывают 6 N НС1. При спектральном определении серебра кадмий отделяют вакуумной отгонкой, алюминий — осаждением в виде А1С13-6На0, галлий, индий и таллий — экстракцией из хлоридных растворов эфиром или другими органическими растворителями. Часто используются методы отгонки летучих соединений, например, кремния в виде SiF4, германия и олова — в виде GeClj и SnCl4, ванадия — в форме VCl^ и др. Применяются и методы осаждения: свинец отделяют в форме PbS04, висмут — в виде Bi J 3 или основного нитрата. При анализе селена, иода, серы эти элементы (основу) удаляют сжиганием. Экстракция р\[3'-дихлордиэтиловым эфиром из солянокислых растворов позволяет отделить железо от серебра, а извлечение метилизобутилкетоном из роданидных растворов рекомендовано для отделения палладия.

ПОЧВЫ И ЗОЛЫ РАСТЕНИЙ

Известны экстракционно-фотометрические и фотометрические методы с применением дитизона или га-диметиламинобензилиденро-данина 1523, 1346], спектральные [1397, 1413] и атомно-абсорбцион-ные методы [715].

Приводим методику определения серебра в почвах посредством дитизона [1346].

1 г анализируемой почвы сплавляют с 8 г KHS04, плав после охлаждения растворяют в воде, кипятят 10—15 мин. и раствор с осадком разбавляют водой до определенного объема. Аликвотную порцию смеси помещают в делительную воронку, прибавляют буферный раствор [80 мл 10%-ного раствора CH3COONa и 10 мл СН3СООН (1 : 4)], раствор ко

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столик слесарный на колесах
мобиль на кроватку для мальчика
Универсальные ножи Yaxell
сколько стоит обслуживание канальных кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)