химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

ллов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод" и илов [149], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. Так, при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с рН 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ag, Си, Au(III), Mn(II), Pb, Zn, Fe(III), Cd, Ni, Co, In, T1(I), Tl(III), Bi и Se, частично извлекаются Ga, V(IV), Pt(IV) и Sn(IV) и совсем не экстрагируется сурьма [289].

Экстракционное отделение серебра совместно с таллием и индием от железа и марганца с целью последующего спектрального определения в марганцевых рудах производится путем маскирования железа и марганца комплексоном III и лимонной кислотой [454].

В ряде случаев для отделения серебра используют обменные реакции. При определении серебра в материалах металлургического производства его экстрагируют при рН 3—4 раствором диэтил-дитиокарбамината свинца в хлороформе [368], затем после ре-экстракции заканчивают анализ дитизоновым методом. Методика нейтронно-активационного определения примеси серебра в окиси свинца и в сульфате цинка включает субстехиометрическое выделение серебра из облученной пробы путем экстракции хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината [190].

Облученную пробу растворяют в смеси Ю.юл 1 М HN03 и{лл 4,9' Ю-2 М раствора AgN03 (носитель), к раствору прибавляют 2,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 2,5 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты ж Ъ мл конц. раствора NH3. Полученный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл 2,6* 10~2 М раствора диэтилдитиокарбамината цинка в хлороформе и 10 мл хлороформа, встряхивают 1 мин., отделяют экстракт и фильтруют его. В аликвотной части фильтрата измеряют активность радиоизотопа 108Ag при помощи 7-спектрометра.

Экстракция диэтилдитиокарбамината серебра используется при радиохимическом выделении и очистке серебра и некоторых других металлов [1234].

Отделение серебра экстракцией эфирами фосфорной и тиофос-форпой кислоты. Ди-»-бутилтиофосфорная кислота похожа по своим экстракционным свойствам на диэтил-дитиокарбаминовую кислоту, но более устойчива в кислых растворах. Серебро количественно экстрагируется раствором этого реагента в СС14 из 0,1—3 N растворов по соляной кислоте. Примерно при той же кислотности экстрагируются As(III), Au(I), Hg(II); Bi(III), Cd(II), Cu(II), Fe(III), Ga(III), In(III), La(III), Mo(VI), Nb(V), Pb(II), Pd(II), Se(IV), Sn(II), T1(I), Zn(II) экстрагируются при 1 N концентрации соляной кислоты [954].

Ди-и-бутилдитиофосфорная кислота легко гидролизуется, поэтому ее удобнее применять в виде аммонийной или натриевой соли. Раствор этой кислоты в СС14 практически полностью экстрагирует серебро из растворов, содержащих 1—6 N серную или соляную кислоты [953]. Щелочные, щелочноземельные и редкоземельные элементы, А1(Ш), Сг(Ш), Ir(IV), Pt(IV), Ru(IV), V(V), Mn и Fe(II) не экстрагируются этим реагентом. Экстрагирующиеся металлы по своей способности извлекаться располагаются в следующий ряд: Pd >Au(I) >Cu(I) >Hg(II) > >Ag >Cu(II) >Sb(III) >Bi >Pb >Cd >Ni >Zn. Применяют 0,2 N раствор реагента в СС]4.

Диэтилдитиофосфорная кислота более избирательный реагент, чем диэтилдитиокарбаминовая кислота; она реагирует с V(V), W(VI), Sn(IV), Fe(II), Co(II), Ga(III), Zn [56, 621].

Серебро экстрагируется CC14 из слабощелочных, а также из сильнокислых растворов (3 по НС1 или 14 N по HaS04), содержащих 1 мг натриевой соли реагента на 1 мл раствора. Из сильнокислых растворов извлекаются также As(III), Bi(III), Cu(II), Hg(II), Pd(II), Sb(III), Se(IV), Te(IV). При более низкой кислотности экстрагируются только Cd, Fe(IIJ), In, Mo(VI), Pb, T1(I).

Ди-и-бутилфосфорная и ди-2-этилгек-силфосфорная кислоты экстрагируют серебро из азотнокислых или сернокислых растворов всего на 5 или на 50% соответственно [353, 1058, 1059, 1429]. В то же время эти экстра-генты хорошо извлекают многие другие элементы.

Аммонийная соль ннтрозофеиилгидроксиламина (купферон). Купферонат серебра малорастворим в хлороформе; поэтому экстрагируются только следы серебра. Также незначительно экстрагируются марганец, никель, цинк и кадмий, а щелочноземельные металлы и уран(У1) полностью остаются в водном растворе вместе с серебром. Ti(IV), Zr(IV), V(V), Fe(III), Mo(VI), Pd(II), Sb(III) практически полностью экстрагируются хлороформом из сильнокислых растворов, содержащих купферон. Для других элементов определены рН 50%-ной экстракции (pH./J: Bi — 0,4, Ga 0,3, Си 0,03, Th 0,2, Sc 0,2, Tl(III) 0,5, In 0,5, Hg(II) 0,85, Pb 2,06, Be 2,07, Y 2,9, Co 3,18, La 3,4 иА1 3,51 [1522]. Приведенные данные были получены при извлечении металлов из водных растворов, содержащих 10~3 — i0~* г-ион металла и 5 - Ю-2 — 5-10~8 моль/л купферона.

^Бенаоил^-фенилгидроксиламин экстрагирует серебро неполностью. При извлечении 0,01 М раствором реагент

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухни италии и цены наних
садовые скамейки купить недорого
букет невестыс белыми пионами купить в москве
Сковорода Magma, 24х5 см, красная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)