химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

рН 4; высоковалентные ионы осаждаются в более кислой области.

Концентрирование и отделение серебра другими органическими реагентами. Краситель дитио-6-изоиндиго был рекомендован [412] в качестве соосади-теля следов серебра и некоторых других металлов; для выделения микрограммовых количеств серебра, золота, меди, кобальта и цинка достаточно 4 мг реагента. Было найдено, что 4-меркапторезор-цин образует комплексы с ионами серебра и многих других катионов, что может быть использовано для растворения гидроокисей этих элементов [679]. Для предварительного концентрирования следов элементов описан метод ионной флотации [243].

МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОЛИЗА

Выделение серебра электролизом можно проводить из растворов, содержащих разнообразные электролиты. При определенных условиях электролиза плотный осадок металлического серебра получается в азотнокислых растворах [1077, 1100, 1151], в аммиачных растворах, содержащих хлорид аммония [913, 1094, 1436], однако лучше всего вести электролиз из цианидных растворов [914, 1151].

Отделение серебра от меди можно осуществить, проводя электролиз из холодных растворов, содержащих 1% серной кислоты и 2—3% персульфата калия. Около 20 мг серебра отделяется от большого количества меди за 15—20 мин. при напряжении 2—2,5 в; во время электролиза в растворе должен сохраняться избыток персульфата калия [73].

Другой вариант отделения серебра от меди — электролиз из ' кипящего уксуснокислого раствора.

К раствору, содержащему 0,5 г серебра и 0,1—0,25 г меди, прибавляют 4—5 мл конц. HN03 (или 4 мл конц. H„S04) и 25 г уксуснокислого натрия, нагревают до кипения и подвергают электролизу при начальном напряжении 1 и и силе тока 2,8 я; затем напряжение повышают до 1,2 в [1419].

Разработаны методики отделения серебра от меди с использованием различных комплексантов [27, 66]. В растворе, содержащем 0,005 г-ион ЭДТА при рН 2,15—2,60, серебро осаждается при умеренном перемешивании за 25 мин. В присутствии этилендиами-на отделение можно провести при рН 4,0—7,0 за 40—46 мин.

Серебро отделяют от платины, осаждая его электролитически из раствора, содержащего в 125 мл приблизительно по 0,2 г каждого металла и 1,25 г цианида калия, при 70° С, силе тока 0,04 а и напряжении 2,5 в; электролиз заканчивается приблизительно через 3 часа [1076].

Для отделения серебра от свинца при его определении в металлическом свинце навеску свинца от 2,5 до 100 г растворяют в азотной кислоте, избыток кислоты удаляют выпариванием раствора досуха, после чего осадок растворяют в 100—500 мл воды, в зависимости от величины взитой навески. Прибавляют раствор азотной кислоты с таким расчетом, чтобы ее содержание составляло 1%, 6 мл этанола и проводят электролиз при напряжении 1,1 в и 55—60° С [542].

Серебро легко отделить от селена и цинка злектролизом из цианидных растворов при 60—70° С и напряжении 2,25—3,0 в [1209, 1500].

Отделение серебра от сурьмы можно провести в азотнокислом растворе, содержащем винную кислоту [866].

К раствору, содержащему 0,25 г серебра и 0,2—0,3 г сурьмы(У), прибавляют 5 z винной кислоты Е2Ш конц. HNOa, разбавляют до 150 ял и нагревают до 50—60° С. Электролиз сначала ведут при напряжении 1, 35 ей силе тока 0,12 я; после выделения основного количества серебра напряжение повышают до 1,4—1,45 е. Винная кислота, кроме связывания сурьмы в комплекс, устраняет окисление серебра до перекиси серебра.

Для отделения серебра от сурьмы(У) и одновременно от мышьяка(У) применяется электролиз из цианидного раствора: 150—200 мл раствора, содержащего 0,5—1 г винной кислоты и 3—5 г цианида калия, нагревают до 40—50° С и подвергают электролизу при напряжении 2,5 в (не более) и силе тока 0,18—0,04 я. Через 8 час. все серебро выделяется из раствора.

Серебро легко отделить от висмута и от алюминия, проводя электролиз из азотнокислого раствора при тех же условиях, которые применяются для выделения серебра в присутствии меди [544, 878]. Из азотнокислых растворов, содержащих фтористоводородную кислоту, серебро можно отделить злектролизом (совместно с ртутью, медью и свинцом) от олова, сурьмы, молибдена и вольфрама, если эти элементы находятся в виде соединений высшей валентности [1199, 1201].

Описано [242] выделение серебра на стекло-графитовом катоде из азотнокислых растворов. Следовые количества серебра осаждаются на ртутном катоде из раствора, содержащего комплексон III, роданид или цианид [946]; зтот метод был использован для определения серебра в металлическом золоте или свинце.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Отделение серебра экстракцией раствором дитизона в четырех-хлористом углероде или в хлороформе. Серебро экстрагируется раствором дитизона в четыреххлористом углероде из сильнокис-

148

149

10 '%. Серебро совместно с ртутью и медью отделяют от Al, Bi, Са, Cd, Со, Fe, Ga, In, Mg, Ni, Pb, Ti, Tl и Zn экстракцией из кислого раствора в виде дитизонатов. Метод группового отделения серебра совместно с медью и висмутом от микро- и макроколичеств свинца, РЗЭ, щелочных и щелочноземельных металлов, U, Th, Fе, Со,

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маленькие камины угловые
Кроватка Angela Bella Жаклин Мишка на качелях
ножи посуда zwilling и японский фарфор
неисправности осушителей воздуха и их ремонт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)